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殘聯(lián)發(fā)言稿范文第1篇

多菌靈(Carbendazim)又稱苯駢咪唑44號(hào)，化學(xué)名稱為2-(甲氧基氨基甲酰)苯駢咪唑，是一種廣譜、高效、內(nèi)吸性殺真菌農(nóng)藥， 對(duì)菌核病、炭疽病、枯萎病等都有防治效果，已廣泛應(yīng)用于水果蔬菜生產(chǎn)。由于其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定， 能夠持久地殘留在果品蔬菜中，導(dǎo)致多菌靈殘留累積，可通過(guò)食物鏈影響人體健康。研究表明， 多菌靈能引起肝病， 還能導(dǎo)致染色體畸變等病癥［1］。目前測(cè)定多菌靈的分析方法主要有液相色譜法［2，3］、分光光度法［4］。高效液相色譜法常用紫外檢測(cè)器，由于其選擇性差，靈敏度受到限制，不同的樣品必須采用不同的色譜條件，對(duì)檢測(cè)干擾極大，方法的通用性和耐用性不強(qiáng)。為此，本實(shí)驗(yàn)采用高選擇性、高靈敏度的質(zhì)譜檢測(cè)器，以常見水果蔬菜為研究對(duì)象，建立了檢測(cè)多菌靈殘留的液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用方法。

實(shí)驗(yàn)部分

主要儀器與試劑：1100型高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(Agilent科技有限公司)，配在線脫氣機(jī)、四元低壓泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、二極管陣列檢測(cè)器、電噴霧四級(jí)桿質(zhì)譜檢測(cè)器，儀器控制和數(shù)據(jù)采集分析使用ChemStation工作站； 超純水系統(tǒng)(歷元電子儀器公司)，KS-300D 系列超聲波清洗器，300W(科生儀器廠)。R2200型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(Buchi公司)；甲醇(分析純)，四氫呋喃、甲醇(色譜純， Merck公司) ；NaCl、NaOH、石油醚(沸程30～60℃)、二氯甲烷(分析純)；無(wú)水硫酸鈉：使用前在500℃馬弗爐中灼燒4小時(shí)；HCl(分析純)；多菌靈標(biāo)準(zhǔn)品(Dr.Ehrenstorfer公司)。

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解配成濃度為100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。使用時(shí)用甲醇逐級(jí)稀釋成濃度為0.020～2.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

樣品預(yù)處理：準(zhǔn)確稱取粉碎混勻后的樣品25.0g于100ml具塞三角燒瓶中，加入50ml甲醇和10ml 0.1mol/L HCl，攪拌均勻，超聲振蕩提取2小時(shí)，用布氏漏斗抽濾，以少量甲醇清洗殘?jiān)喜V液于150ml圓底燒瓶中，在40℃水浴上濃縮，基本除去甲醇。將濃縮液轉(zhuǎn)移至125ml分液漏斗中，加入10ml 0.1mol/L鹽酸和50ml 10% NaCl溶液，混合均勻，再加入25ml石油醚劇烈振蕩。靜置分層后，棄去石油醚，水相用2mol/L NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至6.5～8.5，用二氯甲烷萃取3次，每次20ml。合并二氯甲烷，以無(wú)水硫酸鈉干燥，將濾液轉(zhuǎn)移至150ml圓底燒瓶中，在40℃水浴中減壓蒸發(fā)至干，最后用甲醇溶解定容至1.0ml。

高效液相色譜-質(zhì)譜條件：色譜柱，Dikma Diamonsil C18 (4.6mm i.d.×250mm，5μm)；流動(dòng)相，4%四氫呋喃水溶液(A)∶甲醇(B)=7∶3；流速，0.6ml/分；柱溫，30℃；檢測(cè)波長(zhǎng)，282nm；進(jìn)樣量，10μl。

質(zhì)譜檢測(cè)選擇正離子選擇離子檢測(cè)(SIM)模式，以m/z192和m/z160為定性檢測(cè)離子對(duì)，m/z192為定量檢測(cè)離子，干燥氣為氮?dú)猓魉?0L/分，干燥氣溫度350℃，毛細(xì)管電壓3500V，裂解電壓100V。

結(jié)果與討論

樣品前處理?xiàng)l件的選擇：多菌靈是一種兩性化合物，在中性和偏堿性水溶液中溶解度低，微溶于丙酮、乙酸乙酯和氯仿等有機(jī)溶劑。實(shí)驗(yàn)比較了在酸性條件下，甲醇和水提取多菌靈的效果。取空白蔬菜，加入多菌靈標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后分別用水和甲醇提取，同前述方法凈化。結(jié)果甲醇-鹽酸法回收率高，而水提法回收率不到50%，故選擇醇提法。在甲醇中加入酸液使多菌靈成鹽，用石油醚除去脂溶性物質(zhì)。再加入NaOH溶液，調(diào)整pH至6.5～8.5，使多菌靈轉(zhuǎn)成原形，再用有機(jī)溶劑萃取，從而達(dá)到純化、富集多菌靈的目的。

流動(dòng)相的選擇：實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)以甲醇-水為流動(dòng)相洗脫時(shí)，多菌靈峰型寬而且拖尾。經(jīng)過(guò)反復(fù)實(shí)驗(yàn)，選擇了四氫呋喃作為調(diào)節(jié)劑，使峰型得到改善； 采用4%四氫呋喃水溶液(A)∶甲醇(B)=7∶3。

質(zhì)譜方法的優(yōu)化：實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，用DAD檢測(cè)器在紫外波長(zhǎng)282nm下進(jìn)行檢測(cè)，多菌靈信號(hào)被掩蓋，無(wú)法準(zhǔn)確定量。而用靈敏度和選擇性更高的質(zhì)譜檢測(cè)器在選擇離子監(jiān)測(cè)模式下進(jìn)行檢測(cè)，多菌靈響應(yīng)明顯。與DAD檢測(cè)器相比，質(zhì)譜檢測(cè)器采用SIM模式后，檢測(cè)靈敏度顯著提高，目標(biāo)物在紫外光下無(wú)響應(yīng)，但在質(zhì)譜中有很強(qiáng)的響應(yīng)。同時(shí)質(zhì)譜抗干擾強(qiáng)，檢出限低，定量結(jié)果更趨準(zhǔn)確和真實(shí)，方法耐用性更強(qiáng)；用掃描模式在m/z 120～220范圍掃描。質(zhì)譜中的準(zhǔn)分子離子m/z192［M+H］+為基峰，m/z16為［M-CH3O］+，m/z 214為［M+Na］+。因此，實(shí)驗(yàn)選取m/z192和m/z160作為監(jiān)測(cè)離子對(duì)進(jìn)行定性，將m/z192用于多菌靈的定量測(cè)定。

標(biāo)準(zhǔn)曲線及方法檢出限：將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用甲醇稀釋成濃度分別為0.02、0.04、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00、2.00、3.00和4.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在相同的色譜及質(zhì)譜條件下，測(cè)定多菌靈的峰面積。以峰面積對(duì)進(jìn)樣濃度作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)校正曲線。在含量為0.02～4.00mg/L范圍內(nèi)得出標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性回歸方程為Y=5.028×107X+2.324×105，相關(guān)系數(shù)r=0.9994。取空白樣品提取液，加入一定量的多菌靈標(biāo)準(zhǔn)品，以信噪比的3倍來(lái)確定方法的檢出限為0.12mg/L(RSD

實(shí)際樣品的測(cè)定結(jié)果：測(cè)定結(jié)果見表1，多菌靈的平均加樣回收率為95.5%～103.2%；最大相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.3%。測(cè)定結(jié)果令人滿意。不同產(chǎn)品中多菌靈的最高殘留限量為0.5mg/kg，本方法的靈敏度完全能夠達(dá)到分析要求。采用三波長(zhǎng)分光光度法測(cè)定水果蔬菜中多菌靈的殘留量，方法簡(jiǎn)單，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，方法重現(xiàn)性好。

【參考文獻(xiàn)】

1 張建新，杜雙奎，楊小姣.陜西省主要蔬菜產(chǎn)區(qū)多菌靈農(nóng)藥殘留分析與評(píng)價(jià).安全與環(huán)境學(xué)報(bào)，2005，5(6):78-80.

2 李桂風(fēng)，郝征紅，董淑敏，等.花生中多菌靈殘留量的高效液相色譜分析方法的研究.分析測(cè)試學(xué)報(bào)，1998，17(3):69-70.