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XRD物相分析
利用MDIJade6軟件對圖譜進行分析,特征峰較明顯的礦物有:氟磷灰石、方解石、白云石及石英等,而磷主要存在于非晶質凝膠集合體和泥晶碳氟磷灰石中。
礦樣成分分析結果
采用化學法對礦樣的成分進行分析,結果見表2。
正交實驗結果與分析
根據表1進行實驗,得到表3實驗結果。對表3中的結果進行極差分析,結果表明,酸比對P2O5的浸出率影響最大,其次是液固比,再次是溫度,影響最小的是礦粉粒度。
酸比對P2O5浸取率的影響
對正交實驗得到的結果進行分析,得出各因素不同水平的均值,根據各因素不同水平均值考察單因素對P2O5浸取率的影響。酸的用量用實際用量與理論用量的比值來表征,即酸比。酸比對P2O5浸取率的影響見圖2。從圖2看出,當酸比小于105%時,P2O5浸取率隨酸的用量增加而增大,當酸比大于105%后,P2O5浸取率隨酸的用量增加沒有變化。在酸比小于105%時,酸全部參加反應,在此過程中,P2O5浸取率隨酸的用量增加而增大;在酸比大于105%后,多余的酸并未參加反應,導致酸的用量增加,P2O5浸取率不產生變化。
液固比對P2O5浸取率的影響
當酸的用量確定后,用液固比來表征酸的濃度,液固比對P2O5浸取率的影響見圖3。從圖3可知,P2O5浸取率隨液固比的增大而增大,且當液固比小于260%時,酸的濃度對P2O5浸取率的影響較大,液固比大于260%后,酸的濃度對P2O5浸取率影響減小。液固比較小時,反應時所生成的不溶性物質濃度較大,易附著于礦粉表面,阻止氫離子進一步反應,致使P2O5浸取率較低,反之,P2O5浸取率較高。
溫度對P2O5浸取率的影響
溫度能影響化學反應平衡、化學反應速度,同時對P2O5浸取率也有一定影響,P2O5浸取率隨溫度的變化見圖4。從圖4看出,當溫度低于45℃時,P2O5浸取率隨溫度升高而升高,當溫度高于45℃時,P2O5浸取率隨溫度的升高而略有降低。溫度較低時,氫離子的活性較低,不能全部參與反應將P2O5浸出,所以溫度低于45℃時,P2O5浸取率隨溫度升高而升高;當溫度較高時,鹽酸易于揮發而損耗,使酸的利用率降低,所以在溫度高于45℃時,P2O5浸取率會隨溫度的升高而略有降低。
粒度對P2O5浸取率的影響
礦粉粒度大小直接關系到化學反應接觸面積的大小,是影響化學反應速度和程度的重要因素。粒度對P2O5浸取率的影響見圖5。從圖5可知,當礦粉的粒度小于200目時,P2O5浸取率隨礦粉粒度減小而增大;當礦粉的粒度大于200目后,P2O5浸取率隨礦粉粒度減小而減小。當礦粉的粒度較大時,酸不能有效地進入礦粉顆粒的芯部,使得反應不完全,P2O5浸取率偏低。但當礦粉的粒度小到一定程度后,礦粉與體系接觸的面積增大,部分反應生成的不溶性物質易將礦粉包裹,酸不能有效進入礦粉表面,使反應不完全,使得P2O5浸取率在礦粉粒度小于200目時,隨礦粉粒度減小而增大,在礦粉粒度大于200目時,隨礦粉粒度減小而減小。2.8檢驗性實驗根據正交實驗及單因素對P2O5浸取率的影響分析結果,得出最佳酸解工藝條件為:酸比105%、液固比260%、酸解溫度45℃、礦粉粒度200目。為了驗證結果的正確性,在酸比為105%、液固比為260%、酸解溫度為45℃、礦粉粒度為200目的條件下進行實驗,得到P2O5浸取率為98.74%。
本文作者:吳素彬聶登攀王振杰曾從江劉安榮薛安作者單位:貴州省冶金化工研究所