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煉鋅凈化液內NO2-測定

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本文作者:梁龍偉張旭劉永帥毛圣華作者單位:昆明理工大學

在濕法煉鋅的電沉積過程中,若有殘存的NO3-和NO2-會對電沉積過程有一定負面影響,經驗指出,NO3-的濃度每增加5mg/L,電流效率就下降1%,對鋅電積沉積物的形態也有不良影響〔1〕。

在某些濕法煉鋅廠二段凈化過程中使用β-萘酚除鈷時,配制α-亞硝基-β-萘酚溶液需加入適量的亞硝酸鈉〔2〕,為了避免殘存的NO3-,NO2-對電沉積產生影響,必要時要定量檢測溶液中NO2-的含量。

測定NO2-的方法很多〔3〕,如紫外分光光度法〔4〕、色譜分析法〔5〕、動力學光度法〔6〕和熒光光度法〔7〕等,國內測定NO2-的標準方法仍為重氮偶合比色法〔8〕,該法雖然有較高的靈敏性和選擇性,但所用試劑和顯色反應穩定性差,Cu2+,Fe3+,I-等對測定有影響,所用試劑本身又是毒性大的致癌物質,廢液污染環境。目前應用于測定濕法煉鋅溶液中NO2-的相關方法還未見報道,用現有的紫外分光光度法測定NO2-時,常會遇到NO3-和一些無機物的干擾,用島津UV-1601型紫外-可見分光光度計在水介質中同時掃描NO3-,NO2-時,分別在202nm和209nm處有一吸收峰〔9〕,兩者區分度小,不能準確測量溶液中NO2-的含量。本文研究了在鹽酸介質中,NO2-在波長359.0nm處有一吸收峰,而不會受到NO3-和其它雜質的干擾,靈敏度高,選擇性強,適用于測定濕法煉鋅溶液中NO2-的含量。

1實驗部分

1.1試劑

鹽酸:(1+1);亞硝酸鈉標準液:準確稱取1.515g亞硝酸鈉于燒杯中,加水攪拌溶解,移入1000mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,此溶液NO2-濃度為1g/L;硝酸鈉標準液:準確稱取1.371g硝酸鈉于燒杯中,加水攪拌溶解,移入1000mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,此溶液NO3-濃度為1g/L;所用試劑均為分析純,實驗用水為去離子水。

1.2儀器

UV-1601型紫外-可見分光光度計(日本島津公司)

1.3實驗方法

移取適量亞硝酸鈉標準液于50mL容量瓶中,加入1mL鹽酸(1+1),加水稀釋至刻度,搖勻,在紫外-可見分光光度計上以水為參比,用1cm比色皿在波長300~400nm范圍內進行掃描,讀出在波長359nm處的吸光度,由工作曲線可算得試液中NO2-的含量。

2結果與討論

2.1吸收光譜

按照實驗方法分別配制40mg/LNO2-(0.1mol/L鹽酸介質),40mg/LNO2-(水介質),0.1mol/L鹽酸水溶液,以水為空白,在UV-1601型紫外-可見分光光度計上在波長300~400nm范圍內掃描,所得吸收光譜(見圖1)由圖1可以看出,在0.1mol/L鹽酸介質中,NO2-在359nm處有一強吸收峰,其峰值比在水介質中大一倍,而0.1mol/L鹽酸水溶液基本沒有吸光度,說明在適量的鹽酸介質中有利于提高本方法的靈敏度。本文選定波長359nm為NO2-的測定波長。

2.2鹽酸用量的影響

固定其它因素,按照實驗方法,分別配制成0.1,0.2,0.4,1mol/L的鹽酸介質,含NO2-為40mg/L的水溶液,以水為空白,在UV-1601型紫外-可見分光光度計上在波長300~400nm范圍內掃描,在波長359nm處的吸光度值見表1。

由表1可以看出,不同鹽酸濃度下,40mg/LNO2-在359nm處的吸光度基本不變,說明酸度對實驗的影響不大,綜合考慮,本文選定在0.1mol/L鹽酸介質中測定。

2.3Zn2+濃度的影響

固定其它因素,按照實驗方法,分別配制成含Zn2+為0.32,0.8,1.6,3.2g/L的溶液,以水為空白,在UV—1601型紫外—可見分光光度計上在波長300~400nm范圍內掃描,在波長359nm處得吸光度值見表2。由表2可知,在不同Zn2+濃度下,40mg/LNO2-在359nm處的吸光度基本不變,說明濕法煉鋅凈化液中大量的Zn2+(含Zn2+130~160g/L)不干擾測定。

2.4NO3-的影響

按照實驗方法,分別配制40mg/LNO3-(0.1mol/L鹽酸介質)水溶液,40mg/LNO2-和40mg/LNO3-(0.1mol/L鹽酸介質)水溶液,以水為空白,在UV-1601型紫外-可見分光光度計上在波長300~400nm范圍內掃描,所得波形圖,見圖2。由圖2可以看出,同等濃度的NO3-在波長300~400nm處吸光度幾乎為零,說明溶液中可能存在的NO3-不會影響測定,避免了在波長200~210nm處NO3-對測定NO2-的干擾,選擇性更強。

2.5試液中共存離子的影響

本文進行可能存在于試液中不同離子的干擾情況的實驗。結果表明,試液中大量Zn2+,SO42-,K+,Na+及微量殘存的Cu2+,Cd2+,Fe2+,Fe3+,Co2+,As3+,Ge4+,Sb3+,Pb2+,Ca2+,Mg2+,Mn2+,F-,Cl-不干擾NO2-的測定。

2.6工作曲線的繪制

準確吸取0.25,1.0,2.5,5.0,10.0mL的含NO2-濃度為1g/L的亞硝酸鈉標準液于50mL容量瓶中,以下按實驗方法操作,讀出在波長359nm處的吸光度值,繪制工作曲線如圖3所示。由工作曲線可知,NO2-的濃度在5~200mg/L范圍內符合比爾定律,線性回歸方程為A=0.0011yNO2-+0.0041,(y:mg/L),相關系數為0.9989。摩爾吸收系數為3.68×104L/(mol•cm)。

2.7檢出限及方法的準確度

按照實驗方法進行5次空白測定,算得標準偏差為1.2%,根據檢出限公式計算出該方法的檢出限〔10〕為5.36mg/L。用二次蒸餾水配制成含Zn2+(分析純硫酸鋅)為150g/L,NO2-為40mg/L的溶液,按照試驗方法對該溶液進行5次平行測定,測定結果見表3,該方法的相對標準偏差為0.24%。

3樣品分析

取適量某濕法煉鋅廠試液于50mL容量瓶中,加入1mL鹽酸(1+1),加水稀釋至刻度,以下按實驗方法進行,同時做加標回收實驗,測定結果見表4。由測試結果可見,加標回收率在100%~105%之間,方法的準確度較好。

4結論

本文提出了在鹽酸介質中,不加任何顯色劑,于紫外-可見分光光度計上直接測定,讀出在波長359nm處的吸光度,由工作曲線計算出試液中NO2-含量的新方法,該方法簡單,快速,受干擾性低。用于某些濕法煉鋅廠實際樣品的測定,獲得較滿意的結果。

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