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1對(duì)象與方法

1.1考核對(duì)象與分組

考核對(duì)象為全國(guó)31家省級(jí)和新疆生產(chǎn)建設(shè)兵團(tuán)疾病預(yù)防控制中心、15家省級(jí)糧食質(zhì)量監(jiān)測(cè)中心，共47個(gè)檢測(cè)機(jī)構(gòu)，并進(jìn)行隨機(jī)分組:A組共計(jì)20家;B組為17家;C組為10家檢測(cè)機(jī)構(gòu)。

1.2考核樣品制備

選擇DON天然污染的小麥粉作為質(zhì)控樣品，根據(jù)GB/T15000.3－2008《標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則(3)標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法》制備A、B、C3個(gè)DON濃度水平的考核樣品，經(jīng)過(guò)對(duì)其均一性、穩(wěn)定性考察，能夠作為質(zhì)控樣品。

1.3考核方法

對(duì)參加考核機(jī)構(gòu)隨機(jī)分組，并發(fā)放相應(yīng)濃度水平的考核樣品，以?xún)纱纹叫袦y(cè)定結(jié)果平均值作為最終結(jié)果。不提供標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，不對(duì)檢測(cè)方法作具體要求，各機(jī)構(gòu)使用日常檢測(cè)中使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和方法進(jìn)行檢測(cè)。考核時(shí)間為2014年9－10月，各檢測(cè)機(jī)構(gòu)在規(guī)定時(shí)間內(nèi)提交結(jié)果。

2結(jié)果

2.1檢測(cè)結(jié)果提交情況

此次參加考核的47家檢測(cè)機(jī)構(gòu)中，4家未在規(guī)定時(shí)間內(nèi)提交結(jié)果，因此不計(jì)入統(tǒng)計(jì)結(jié)果。

2.2檢測(cè)能力驗(yàn)證

按中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)(CNAS)在2014年重新修訂的CNAS－GL02《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評(píng)價(jià)指南》中“算法A”進(jìn)行計(jì)算。在“算法A”中，指定值xa為穩(wěn)健平均值x*，σp為穩(wěn)健標(biāo)準(zhǔn)差s*。

3討論

3.1穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)中四分位法和算法

A的比較穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)技術(shù)(robuststatisticaltechnique)是普遍采用的統(tǒng)計(jì)方法。亞太實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可合作組織(APLAC)、澳大利亞國(guó)家認(rèn)可機(jī)構(gòu)(NATA)和中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)(CNAS)推薦使用四分位法，即中位值(Median)作為指定值〔8〕，標(biāo)準(zhǔn)四分位數(shù)間距(NIQR)作為標(biāo)準(zhǔn)偏差;國(guó)際上也有一些機(jī)構(gòu)(如英國(guó)能力驗(yàn)證機(jī)構(gòu)FAPAS)優(yōu)先采用“算法A”方法，CNAS在2014年重新修訂的《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評(píng)價(jià)指南》中，指定值計(jì)算方法中加入了“算法A”。四分位是應(yīng)用更為普遍的算法，是“算法A”一種簡(jiǎn)化的形式，當(dāng)數(shù)據(jù)為正態(tài)分布時(shí)，中位值和穩(wěn)健平均值是相等的，數(shù)據(jù)越接近正態(tài)分布，中位值和穩(wěn)健平均值均數(shù)越相近。用Shapiro－Wilk檢驗(yàn)分別對(duì)A、B、C3組數(shù)據(jù)進(jìn)行正態(tài)分布檢驗(yàn)，Sig.值分別為1.32×10－4、3.597×10－2、1.193×10－3，均小于0.05，因此在α=0.05水平，A、B、C3組數(shù)據(jù)均不呈正態(tài)分布，若采用四分位法得到的z值較大，容易出現(xiàn)統(tǒng)計(jì)學(xué)第一類(lèi)錯(cuò)誤(棄真)，導(dǎo)致考核數(shù)據(jù)滿意率下降，因此使用“算法A”更為合理。

3.2穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)與格拉布斯(Grubbs)統(tǒng)計(jì)的比較

本次考核A水平提交結(jié)果19家;B水平提交結(jié)果16家;C水平提交結(jié)果8家，樣本量并不豐富，尤其是C水平。除采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)法外，當(dāng)樣本量較少時(shí)可以采用格拉布斯(Grubbs)準(zhǔn)則等經(jīng)典統(tǒng)計(jì)方法剔除離群值后計(jì)算平均值和標(biāo)準(zhǔn)差，以平均值(x)和標(biāo)準(zhǔn)差(s)作為指定值和能力評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)差。按公式(10)、(11)計(jì)算G1和G2，當(dāng)G1或G2不大于G0.05時(shí)，保留數(shù)據(jù);當(dāng)G1或G2大于G0.05但又不大于G0.01時(shí)，此數(shù)據(jù)為偏離值，可以保留，用中位值取代平均值;當(dāng)G1或G2大于G0.05時(shí)，剔除該數(shù)據(jù)，并對(duì)剩余數(shù)據(jù)繼續(xù)檢驗(yàn)，直到無(wú)離群值為止。

3.3不同污染水平結(jié)果比較

我國(guó)規(guī)定的食品中DON限量標(biāo)準(zhǔn)(1000μg/kg)，從嚴(yán)格的角度出發(fā)，本次考核重點(diǎn)考查低于限量標(biāo)準(zhǔn)和接近限量標(biāo)準(zhǔn)濃度范圍的檢測(cè)能力。因此A水平(688μg/kg)發(fā)放了20家，B水平(1039μg/kg)17家，C水平(2286μg/kg)10家。但結(jié)果顯示B水平考核結(jié)果最為理想，A、C水平較差，這可能是由于檢測(cè)機(jī)構(gòu)在日常檢測(cè)中對(duì)限量水平濃度檢測(cè)比較重視，在標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備和提取回收率控制等環(huán)節(jié)經(jīng)驗(yàn)比較豐富。而低水平和高水平考核結(jié)果不理想，應(yīng)予以重視。

3.4方法可比性

脫氧雪腐鐮刀菌烯醇檢測(cè)方法有許多種，在本次考核中，參加考核機(jī)構(gòu)均使用儀器分析方法，其中高效液相法15家，合格率66.7%;超高效液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC－MS/MS)28家，合格率78.6%。從合格率角度看，HPLC－MS/MS略?xún)?yōu)于HPLC－UV，但在統(tǒng)計(jì)學(xué)上兩者比較，差異無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P＞0.05)。在28家使用HPLC－MS/MS法的機(jī)構(gòu)中，使用同位素內(nèi)標(biāo)曲線法作為定量計(jì)算方法的有22家，合格率為91.7%;外標(biāo)曲線法為5家，合格率為40.0%，兩種定量計(jì)算方法比較差異具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P＜0.05)，表明HPLC－MS/MS方法在小麥粉基質(zhì)的DON檢測(cè)中產(chǎn)生的基質(zhì)效應(yīng)不宜被忽略，應(yīng)該使用同位素內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行校正。因此，建議檢測(cè)機(jī)構(gòu)在使用HPLC－UV時(shí)，要特別注意前處理過(guò)程，由于在HPLC－UV法根據(jù)紫外吸收峰定量，若前處理過(guò)程中雜質(zhì)處理不當(dāng)，雜質(zhì)峰可能會(huì)干擾DON定量。而使用HPLC－MS/MS的機(jī)構(gòu)，建議使用同位素內(nèi)標(biāo)，來(lái)校正HPLC－MS/MS的基質(zhì)效應(yīng)和提取損失帶來(lái)的誤差。此外，標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量對(duì)檢測(cè)結(jié)果起著關(guān)鍵作用，真實(shí)濃度與標(biāo)示值不符可引入系統(tǒng)誤差，本次考核發(fā)現(xiàn)，各機(jī)構(gòu)使用的標(biāo)準(zhǔn)品來(lái)源不一，個(gè)別機(jī)構(gòu)使用的標(biāo)準(zhǔn)品信息不全，這對(duì)問(wèn)題查找和溯源帶來(lái)困難。因此，建議使用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)來(lái)及時(shí)發(fā)現(xiàn)和校正標(biāo)準(zhǔn)品帶來(lái)的系統(tǒng)誤差。質(zhì)控考核是實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的常見(jiàn)方式之一，是計(jì)量認(rèn)證或?qū)嶒?yàn)室認(rèn)可現(xiàn)場(chǎng)評(píng)審的重要補(bǔ)充形式。通過(guò)組織我國(guó)省級(jí)食品安全檢測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)小麥粉中脫氧雪腐鐮刀菌烯醇進(jìn)行盲樣測(cè)定，并對(duì)質(zhì)量控制結(jié)果進(jìn)行分析，有助于了解我國(guó)食品安全檢測(cè)機(jī)構(gòu)的真菌毒素檢測(cè)水平，發(fā)現(xiàn)檢測(cè)方法間存在的差異，并選擇適當(dāng)?shù)慕y(tǒng)計(jì)學(xué)方法評(píng)價(jià)測(cè)試結(jié)果，保證能力驗(yàn)證結(jié)果評(píng)價(jià)的準(zhǔn)確性和可靠性。

作者：張爍李燕俊任一平周爽王丹李業(yè)鵬趙云峰單位：國(guó)家食品安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估中心浙江省疾病預(yù)防控制中心