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【摘要】生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中的質(zhì)量保證是做好監(jiān)測(cè)工作的前提和基礎(chǔ)，也是整個(gè)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的生命線。通常，人們將質(zhì)量控制手段劃分為內(nèi)部質(zhì)量控制、外部質(zhì)量控制兩大類，每一類有若干具體質(zhì)量控制方法。環(huán)境、人員、儀器等方面的質(zhì)量控制，嚴(yán)格意義上既不屬于內(nèi)部質(zhì)量控制，也不屬于外部質(zhì)量控制，而是檢測(cè)機(jī)構(gòu)取得資質(zhì)認(rèn)定的必備條件。每種質(zhì)量控制手段都有其適用的范圍和特征，在具體運(yùn)用中要熟悉經(jīng)常用到的各種質(zhì)量控制方法。只有靈活運(yùn)用多種質(zhì)量控制方法，才能既降低成本，又提高效率，保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可信。

【關(guān)鍵詞】環(huán)境監(jiān)測(cè)；數(shù)據(jù)質(zhì)量；控制手段；質(zhì)保計(jì)劃

1引言

長(zhǎng)期以來，我們體制內(nèi)的省、市、縣環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)形成了一套完備的質(zhì)量控制體系。每年的年初都制定了本單位的質(zhì)量保證計(jì)劃方案，年底要編制質(zhì)量控制總結(jié)報(bào)告。日常工作中，每一項(xiàng)監(jiān)測(cè)任務(wù)的下達(dá)，都制定了細(xì)致的質(zhì)量控制手段，最后編制監(jiān)測(cè)報(bào)告前必須統(tǒng)計(jì)質(zhì)量控制手段完成情況，對(duì)各項(xiàng)措施落實(shí)情況要做個(gè)小結(jié)[1]。然而，我們?cè)谫|(zhì)量抽查中發(fā)現(xiàn)縣級(jí)監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)的質(zhì)量控制手段單一，幾乎都是平行樣、質(zhì)控樣。社會(huì)環(huán)境檢測(cè)公司對(duì)質(zhì)量控制手段也不理解，要么下達(dá)監(jiān)測(cè)任務(wù)時(shí)不下達(dá)質(zhì)量控制措施，要么籠統(tǒng)地說按照監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范做好質(zhì)量控制，讓具體從事檢驗(yàn)檢測(cè)的人員一頭霧水，不知道如何具體操作。之所以會(huì)出現(xiàn)這種現(xiàn)象，主要是人們對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)中的質(zhì)量控制手段認(rèn)識(shí)不到位，理解不深入。

2機(jī)構(gòu)資質(zhì)的必備條件

一個(gè)檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)的成立，是以取得營(yíng)業(yè)執(zhí)照為標(biāo)志的。一份檢測(cè)報(bào)告的發(fā)出，是以取得資質(zhì)認(rèn)定證書為標(biāo)志的。這就是說，有了營(yíng)業(yè)執(zhí)照，還不能對(duì)外出具檢測(cè)報(bào)告，不僅要在機(jī)構(gòu)組織、人員組成、場(chǎng)所環(huán)境、儀器設(shè)備方面滿足一定的要求，還要建立一套完備的管理體系，且這套至少運(yùn)行3個(gè)月以上，這才是進(jìn)行資質(zhì)認(rèn)定的前提條件。通過省級(jí)以上資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審組的現(xiàn)場(chǎng)評(píng)審和問題整改，省級(jí)以上的市場(chǎng)監(jiān)督管理局批準(zhǔn)發(fā)給資質(zhì)認(rèn)定證書，這個(gè)檢測(cè)機(jī)構(gòu)才具備對(duì)外出具檢測(cè)數(shù)據(jù)和報(bào)告的能力。嚴(yán)格意義上說，這些取得資質(zhì)認(rèn)定的必備要件，既不屬于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部控制，也不屬于外部控制。

2.1機(jī)構(gòu)組織

作為獨(dú)立法人開展檢驗(yàn)檢測(cè)活動(dòng)的機(jī)構(gòu)，實(shí)踐中容易犯以下錯(cuò)誤：一是包括有關(guān)禁止性規(guī)定在內(nèi)的誠(chéng)信檢驗(yàn)承諾沒有公開上墻接受監(jiān)督；二是沒有制定防范和懲治監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)弄虛作假的制度；三是經(jīng)營(yíng)范圍與質(zhì)量控制相抵觸，如既經(jīng)銷監(jiān)測(cè)儀器設(shè)備又開展環(huán)境監(jiān)測(cè)服務(wù)。

2.2人員配置

社會(huì)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)普遍缺少專業(yè)技術(shù)人員，很難保證滿足具有中級(jí)職稱或同等技術(shù)能力的人員不低于15%的要求，再加上對(duì)授權(quán)簽字人要求所學(xué)專業(yè)必須是生態(tài)環(huán)境類的。專業(yè)技術(shù)職稱和所學(xué)專業(yè)的要求，對(duì)社會(huì)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)和不少縣級(jí)監(jiān)測(cè)站都是很大的挑戰(zhàn)，這說明人員配置方面缺口很大。

2.3場(chǎng)所環(huán)境

對(duì)于外出現(xiàn)場(chǎng)采樣、監(jiān)測(cè)的場(chǎng)所，普遍缺少質(zhì)量控制措施。對(duì)于經(jīng)常遇到的高空廢氣采樣，未制定安全防護(hù)方面的規(guī)定，也沒有配置安全繩、頭盔，萬一采樣人員跌落下去后果不堪設(shè)想[2]。土壤、固廢類的風(fēng)干室與制樣室未單獨(dú)分開，很容易因樣品相互干擾污染影響數(shù)據(jù)質(zhì)量。

2.4儀器設(shè)備

主要問題是配備的儀器設(shè)備數(shù)量不足。例如，檢測(cè)機(jī)構(gòu)只有1臺(tái)廢氣顆粒物采樣儀器，不能同時(shí)對(duì)進(jìn)口、出口開展檢測(cè)。在現(xiàn)場(chǎng)測(cè)鍋爐廢氣時(shí)，沒有用標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行校準(zhǔn)就直接采樣。用手機(jī)上的經(jīng)緯度數(shù)據(jù)來代替采樣專用的地理信息終端定位儀。

3質(zhì)量控制兩類方法

質(zhì)量控制應(yīng)該涵蓋環(huán)境樣品的采樣、運(yùn)輸、保存、測(cè)試等各個(gè)環(huán)節(jié)，從質(zhì)量控制的主導(dǎo)對(duì)象上區(qū)分，可以區(qū)分為內(nèi)部質(zhì)量控制、外部質(zhì)量控制兩大類。

3.1內(nèi)部質(zhì)量控制方法

檢測(cè)機(jī)構(gòu)的內(nèi)部質(zhì)量控制主導(dǎo)方是檢測(cè)機(jī)構(gòu)自己，也就是說檢測(cè)機(jī)構(gòu)本身依職權(quán)就能主導(dǎo)的質(zhì)量控制行為。一般而言，不涉及檢測(cè)機(jī)構(gòu)之外的其他部門協(xié)作。

3.1.1質(zhì)控樣測(cè)試

目前，有銷售的質(zhì)控樣多半是水質(zhì)方面的，也有部分土壤方面的、氣體方面的，就是通常我們所說的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。機(jī)構(gòu)內(nèi)部的質(zhì)控人員將購(gòu)買的質(zhì)控樣和實(shí)際樣品一同下達(dá)給實(shí)驗(yàn)室測(cè)試人員，分析測(cè)試人員將質(zhì)控樣與實(shí)際樣品以相同的流程和方法一同進(jìn)行測(cè)試，若質(zhì)控樣的測(cè)試值在給定的檢測(cè)區(qū)間內(nèi)，即可認(rèn)為實(shí)際樣品的測(cè)定值準(zhǔn)確可信。質(zhì)控樣品都是購(gòu)買有證書的標(biāo)準(zhǔn)樣品，雖然可靠性能非常高，但是實(shí)際成本也很高，所以日常使用要控制在各種考試考核、執(zhí)法鑒定等關(guān)鍵檢測(cè)行為。這種方法在基層環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)用的比較多，主要的原因還是質(zhì)控手段單一，不理解還有其他的質(zhì)控手段。

3.1.2平行樣測(cè)試

這是目前廣大基層人員使用最多的質(zhì)量控制手段之一，多半局限于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)經(jīng)過預(yù)處理后樣品的平行樣測(cè)試。其實(shí)，應(yīng)該在現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)就設(shè)定平行樣，水樣要求是同一大桶水樣中同時(shí)分裝到2個(gè)樣品瓶中，測(cè)試項(xiàng)目可完全相同，也可部分相同。廢氣樣品就要求采樣的排氣筒同一平面開設(shè)互成90°角的2個(gè)采樣孔，采集廢氣的2臺(tái)設(shè)備同時(shí)插進(jìn)采樣孔同時(shí)采樣，同時(shí)結(jié)束，同時(shí)送到實(shí)驗(yàn)室去測(cè)試，提倡這種現(xiàn)場(chǎng)開始的平行樣測(cè)試。而土壤和固廢的平行樣則應(yīng)該是制備好的樣品，分別取適量同時(shí)進(jìn)行預(yù)處理和分析測(cè)試。對(duì)平行樣的測(cè)定結(jié)果用相對(duì)偏差來評(píng)價(jià)，氣相色譜法平行樣的相對(duì)偏差≤10%；分光光度法、原子吸收法等平行樣的相對(duì)偏差≤5%；容量法的平行樣相對(duì)偏差≤3%。如果平行樣品的相對(duì)偏差大于給定分析方法的允許偏差，那就說明本批次樣品測(cè)定結(jié)果失控，應(yīng)分析原因，查找問題?，F(xiàn)場(chǎng)平行樣更能表征樣品的質(zhì)量控制效果，所以提倡現(xiàn)場(chǎng)平行樣。因?yàn)閷?shí)驗(yàn)室內(nèi)預(yù)處理后再做平行樣，其質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)雖然非常好，但采樣和樣品預(yù)處理的干擾均忽略了。

3.1.3比對(duì)測(cè)試

作為一種質(zhì)控手段，還可進(jìn)一步劃分為人員比對(duì)、方法比對(duì)、儀器比對(duì)，都是通過比對(duì)來衡量數(shù)據(jù)質(zhì)量的常用質(zhì)控手段。人員比對(duì)由本機(jī)構(gòu)的2名檢測(cè)人員在同一時(shí)間段，對(duì)同一樣品，使用同一方法，在相同型號(hào)的儀器上進(jìn)行分析測(cè)試。通過2人測(cè)試結(jié)果的比較，判定檢測(cè)人員操作能力方面的差距大小。人員比對(duì)考核的是人，主要應(yīng)用于評(píng)價(jià)新進(jìn)的或調(diào)崗的檢測(cè)人員是否具備上崗或換崗的能力和資格。方法比對(duì)是不同分析方法之間的比對(duì)試驗(yàn)，指同一檢測(cè)人員對(duì)同一樣品依照不同的方法標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)同一項(xiàng)目進(jìn)行分析測(cè)試。通過2種方法測(cè)試結(jié)果的比較，判定其分析方法的可靠性。方法比對(duì)考核的是方法，通常以經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)方法所得結(jié)果與另一檢測(cè)方法的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比。主要用于考察不同的檢測(cè)方法存在的系統(tǒng)誤差，也用于對(duì)非標(biāo)方法的確認(rèn)。儀器比對(duì)是指同一檢測(cè)人員運(yùn)用不同儀器設(shè)備，對(duì)相同的樣品使用相同檢測(cè)方法進(jìn)行分析測(cè)試。通過2臺(tái)儀器測(cè)試結(jié)果的比較，判定儀器性能的穩(wěn)定性。儀器比對(duì)考核的是儀器，通常用于實(shí)驗(yàn)室對(duì)新增加或維修后儀器設(shè)備的性能情況進(jìn)行核查，也可用于評(píng)估不同儀器設(shè)備對(duì)同一樣品測(cè)試的差異程度。進(jìn)行儀器比對(duì)，尤其要注意保持比對(duì)過程中除儀器之外其他所有環(huán)節(jié)條件的一致性。

3.1.4留樣測(cè)試

在環(huán)境樣品的有效保存期間再次對(duì)同一樣品進(jìn)行的測(cè)試，通常稱為留樣測(cè)試，也叫留樣復(fù)測(cè)。執(zhí)行留樣測(cè)試的，可以是同一人，也可是不同的人。事實(shí)上，留樣復(fù)測(cè)可以認(rèn)為是一種特殊的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部比對(duì)，即不同時(shí)間的比對(duì)。留樣復(fù)測(cè)應(yīng)注意所用樣品的性能指標(biāo)具有相對(duì)穩(wěn)定性，超過樣品保存期限的就不能再?gòu)?fù)測(cè)了。環(huán)境監(jiān)測(cè)樣品類別中，能做留樣復(fù)測(cè)的通常是土壤、固廢、煤質(zhì)。留樣復(fù)測(cè)作為內(nèi)部質(zhì)量控制手段，表征的是精密度，不能判定測(cè)試過程的系統(tǒng)誤差。它主要適用于執(zhí)法監(jiān)測(cè)過程中的超標(biāo)樣品，通過監(jiān)控測(cè)試結(jié)果的持續(xù)穩(wěn)定性也可促使檢驗(yàn)人員認(rèn)真對(duì)待每一次檢驗(yàn)工作，從而提高自身素質(zhì)和技術(shù)水平。

3.1.5加標(biāo)回收率

加標(biāo)回收率試驗(yàn)通常是將已知質(zhì)量或濃度的被測(cè)物質(zhì)添加到被測(cè)樣品中作為測(cè)定對(duì)象，用給定的標(biāo)準(zhǔn)分析方法進(jìn)行測(cè)定，按照回收率公式計(jì)算被測(cè)物質(zhì)分析結(jié)果增量占添加的已知量的百分?jǐn)?shù)來衡量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。理論上說，如果加標(biāo)回收率為100%，說明測(cè)試結(jié)果最準(zhǔn)確，通常認(rèn)為能做到90%～110%都是準(zhǔn)確的。大量的光度比色法都要用到標(biāo)準(zhǔn)使用液，以這種標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，就不必使用質(zhì)控樣來進(jìn)行準(zhǔn)確度的控制試驗(yàn)。加標(biāo)回收率試驗(yàn)具有方法操作簡(jiǎn)單、成本低廉的特點(diǎn)，能綜合反映測(cè)量的準(zhǔn)確度，主要適用于各類化學(xué)及儀器分析，如分光光度法、氣相色譜法、原子熒光法、離子色譜法、原子吸收法等方法。

3.1.6質(zhì)量控制圖

在數(shù)理統(tǒng)計(jì)上，通過計(jì)算平均值，極差、標(biāo)準(zhǔn)差等統(tǒng)計(jì)量，按照質(zhì)量控制圖的制作程序，確定中心線，上、下控制限，以及上、下輔助線和上、下警戒線，從而繪制出分析用質(zhì)量控制圖[3]，既能表征測(cè)試結(jié)果的精密度，也能表征測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確度。理論上說，通過分析用控制圖，判斷測(cè)量過程處于穩(wěn)定或控制狀態(tài)后，就可以將分析用控制圖轉(zhuǎn)換為控制用控制圖，判斷是否存在系統(tǒng)變異或趨勢(shì)。環(huán)境監(jiān)測(cè)涉及的樣品測(cè)試，通常不會(huì)持續(xù)3、5天乃至10多天反復(fù)測(cè)試同一個(gè)樣品，所以一般不使用這種質(zhì)量控制圖，在此不作贅述。

3.1.7實(shí)驗(yàn)室空白樣測(cè)試

實(shí)驗(yàn)室空白樣測(cè)試是在用蒸餾水代替測(cè)樣品的情況下，用與測(cè)定待測(cè)樣品相同的方法、步驟進(jìn)行定量分析，獲得分析結(jié)果的過程?？瞻讟訙y(cè)試的結(jié)果稱為空白試驗(yàn)值，簡(jiǎn)稱空白值?？瞻字狄话惴从硨?shí)驗(yàn)室測(cè)試系統(tǒng)產(chǎn)生的本底值，包含了實(shí)驗(yàn)用水、化學(xué)試劑、環(huán)境條件、熟練程度等綜合因素對(duì)樣品產(chǎn)生的綜合影響，可從樣品的分析結(jié)果中扣除空白值，以確保樣品數(shù)據(jù)的質(zhì)量。通過實(shí)驗(yàn)室空白測(cè)試，主要用途是可以有效去除由化學(xué)試劑、實(shí)驗(yàn)用水、環(huán)境因素等在實(shí)驗(yàn)室分析中各種客觀因素所引起的誤差。也可以實(shí)驗(yàn)室空白測(cè)試評(píng)估該檢測(cè)方法的檢出限和定量限等技術(shù)指標(biāo)，這是在方法標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證中需要重點(diǎn)測(cè)試的內(nèi)容之一。

3.1.8全程序空白樣測(cè)試

如果想考量從采樣、運(yùn)輸?shù)綄?shí)驗(yàn)室分析測(cè)試過程中各種客觀因素對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響，建議進(jìn)行全程序空白樣測(cè)試。事先用一個(gè)樣品瓶裝入蒸餾水，帶到水質(zhì)采樣現(xiàn)場(chǎng)后，打開裝蒸餾水的采樣瓶的瓶蓋放在采樣現(xiàn)場(chǎng)空地上，正常的采樣結(jié)束后，將空白樣瓶和實(shí)際樣瓶一同裝進(jìn)樣品箱中，帶回實(shí)驗(yàn)室一同分析測(cè)試[4]。如若氣體樣品，則將空氣采樣器帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。全程空白樣的測(cè)試結(jié)果一般應(yīng)低于方法檢出限，樣品測(cè)試值無須扣除全程序空白樣測(cè)試值。大多數(shù)監(jiān)測(cè)質(zhì)控人員容易忽略全程序空白樣測(cè)試，必須清楚同一批次10個(gè)以上樣品中應(yīng)做1份全程序空白樣品，旨在消除室外采樣、室內(nèi)分析過程中各種客觀因素所引起的誤差。

3.2外部質(zhì)量控制手段

通常是由檢測(cè)機(jī)構(gòu)外部的某個(gè)官方或民間團(tuán)體組織開展的質(zhì)量控制活動(dòng)，各級(jí)市場(chǎng)監(jiān)督管理部門組織的能力驗(yàn)證、實(shí)驗(yàn)室比對(duì)是必須參加的，其他部門或民間團(tuán)體組織的可自愿參加。

3.2.1能力驗(yàn)證

能力驗(yàn)證是實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的一種方式，按照預(yù)先制定的準(zhǔn)則評(píng)價(jià)參加者的檢驗(yàn)檢測(cè)能力，也是公認(rèn)的衡量檢測(cè)機(jī)構(gòu)數(shù)據(jù)質(zhì)量的外部質(zhì)量控制手段。驗(yàn)證的結(jié)果分為滿意、基本滿意、可疑、不滿意4個(gè)層級(jí)。參加能力驗(yàn)證是一種非常有效的外部質(zhì)量控制手段，對(duì)測(cè)試方法不做強(qiáng)制，只對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。它不僅可以確定和監(jiān)控檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)質(zhì)量，也可有效識(shí)別實(shí)驗(yàn)室存在的質(zhì)控問題。但由于能力驗(yàn)證受年度計(jì)劃的制約，因此需要開展實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)來補(bǔ)充。

3.2.2質(zhì)控考核

質(zhì)控考核是實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的一種方式，它是由主導(dǎo)權(quán)的上級(jí)部門統(tǒng)一發(fā)放質(zhì)控樣對(duì)下屬檢測(cè)機(jī)構(gòu)進(jìn)行質(zhì)量評(píng)價(jià)的質(zhì)控手段。質(zhì)控考核事先有確定的保證值區(qū)間范圍，而能力驗(yàn)證事先沒有保證值范圍，它是通過數(shù)理統(tǒng)計(jì)計(jì)算的區(qū)間范圍。這就要求能力驗(yàn)證的參加者數(shù)量足夠多，數(shù)理統(tǒng)計(jì)出來的區(qū)間范圍才穩(wěn)定可信，當(dāng)然在數(shù)理統(tǒng)計(jì)前必須對(duì)最大值、最小值進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)上的識(shí)別和檢驗(yàn)，而質(zhì)控考核則沒有對(duì)參加者數(shù)量的要求。

3.2.3實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)

由2個(gè)或多個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)相同的環(huán)境樣品進(jìn)行測(cè)試，通過比較測(cè)試結(jié)果間的相對(duì)偏差來識(shí)別檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室之間存在的差異。多半是不同檢測(cè)機(jī)構(gòu)間自主協(xié)商進(jìn)行的，對(duì)樣品的測(cè)試方法、測(cè)試時(shí)間要求盡量一致，這樣可以減少不必要的誤差。實(shí)驗(yàn)室通過開展實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，及時(shí)發(fā)現(xiàn)存在的問題以及與其他實(shí)驗(yàn)室間的差異。與能力驗(yàn)證比較，它的靈活性更強(qiáng)，可作為實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制的常用手段。

4質(zhì)量保證計(jì)劃

體制內(nèi)的各級(jí)環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)每年都在年初制定下發(fā)“年度質(zhì)量保證計(jì)劃”，將例行監(jiān)測(cè)中的質(zhì)量控制措施作出規(guī)劃，包括對(duì)機(jī)構(gòu)、人員、環(huán)境、儀器方面的因素都考慮進(jìn)去，提出相應(yīng)的控制目標(biāo)。為數(shù)眾多的社會(huì)環(huán)境檢測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)質(zhì)量保證計(jì)劃認(rèn)識(shí)不到位，沒有制定計(jì)劃，也沒有推廣質(zhì)控措施。

5結(jié)語

生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中的質(zhì)量控制方法既有內(nèi)部質(zhì)量控制，也有外部質(zhì)量控制，具體的質(zhì)量控制方法也較多[5]?；鶎颖O(jiān)測(cè)站、社會(huì)環(huán)境檢測(cè)機(jī)構(gòu)的質(zhì)控人員，習(xí)慣上只會(huì)用質(zhì)控樣、平行樣，質(zhì)控手段單一。只有靈活運(yùn)用多種質(zhì)量控制方法，才能既降低成本，又提高效率，保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可信。

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作者：薛志歡  單位：河南鼎晟檢測(cè)技術(shù)有限公司