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HPLC法測定素清丸黃芩苷含量

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【摘要】建立hplc法測定素清丸中黃芩苷含量。方法采用PhenomenexC18Gemini(250mm×4.6mm,5μm)色譜柱,柱溫為室溫,以甲醇-0.5%磷酸溶液(50:50)為流動相;流速為1.0ml/min;檢測波長:280nm。結果黃芩苷進樣量0.501~2.506μg范圍內與峰面積呈良好線性關系(r=0.9999),平均回收率為99.10%,RSD=0.50%(n=5)。結論該方法簡便,結果準確,可作為本品質量控制的有效方法。

【關鍵詞】HPLC素清丸黃芩苷

【Abstract】ObjectiveToestablishaHPLCmethodforthequantitativedeterminationofBaicalininSuqingpills.MethodsThedeterminationwasperformedonPhenomenexC18column(250mm×4.6mm,5μm)withthemobilephaseconsistedofmethanol-0.5%phosphoricacidsolution(50:50)andthecolumntemperaturewasambient.Theflowratewas1.0ml/min.Thedetectionwavelengthwassetat248nm.ResultsThemethodshowedagoodlinearrelationshipwithintherangeof0.501~2.506μgofBaicalin(r=0.9999,n=5).Theaveragerecoveryratewas99.10%withRSD=0.50%(n=5).ConclusionThemethodissimpleandaccurateandcanbeusedforthequalitycontrolofSuqingpills.

【Keywords】HPLC;Suqingpill;baicalin

素清濃縮丸是由茯苓、黃芩、黃連、生苡仁等九味藥組方而成,為連云港中醫院制劑室制劑,用于清熱化濕,主治濕熱內蘊,口苦口干,口中粘膩,不思飲食,精神倦怠,大便不爽,舌苔黃厚,臨床用于清熱瀉火、消炎利便,效果顯著。為了確保制劑質量,筆者根據方中成分,選擇其主藥之一黃芩苷作為含量控制的指標,現參照相關文獻資料[1~4],建立用高效液相色譜法測定素清丸中黃芩苷含量的方法,方法簡便,重現性好,可用于該制劑的質量控制和評價。

1儀器與試藥

Waters-2695型液相色譜儀,Waters-2996型紫外檢測器,Empower色譜工作站;色譜柱:PhenomenexC18柱Gemini(250mm×4.6mm,5μm);黃芩苷對照品(中國藥品生物制品檢驗所,批號1110715-200514);甲醇為色譜純,磷酸為優級純。素清丸為連云港中醫院制劑室提供(批號:20060521、20060612、20060803)。

2方法與結果

2.1色譜條件流動相為甲醇:0.5%磷酸溶液(50:50),流速:1.0ml/min,檢測波長:280nm。柱溫:室溫;理論板數按黃芩苷計7500。

2.2對照品溶液的制備精密稱取黃芩苷對照品50.12mg,置50ml量瓶中,加流動相超聲使溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品儲備液。精密量取對照品儲備液5ml置50ml量瓶中,用流動相稀釋到刻度,作為對照品溶液。

2.3樣品溶液的制備樣品研細,精密稱取的樣品細粉3.12g用流動相50ml,加熱回流3h,然后轉移置100ml容量瓶中,超聲30min使溶解,并用流動相稀釋至刻度,搖勻,用0.45μm水溶性濾膜濾過,取續濾液作為供試品溶液。

2.4線形關系的考察取對照品溶液,分別進樣5、10、15、20、25μl,即得含相當于黃芩苷0.5012、1.0024、1.5036、2.0048、2.506μg的對照品溶液,測定峰面積,以黃芩苷質量為橫坐標、峰面積(Y)為縱坐標,進行線性回歸,得出回歸方程以及線性范圍,Y=1.78×107X-6521,r=0.9999,黃芩苷進樣量在0.501~2.506μg范圍內峰面積與進樣量呈良好線性。

2.5進樣精密度試驗在上述色譜條件下,取黃芩苷對照品溶液重復進樣6次20μl,記錄峰面積,RSD為0.6%。

2.6重復性試驗精密稱取同一批號的樣品(批號:20060521),按照樣品測定的方法操作重復操作6次,測得黃芩苷平均含量和RSD,結果表明:重復性試驗RSD為1.6%,表明本法重現性較好。

2.7加樣回收試驗精密稱取已知含量的樣品5份,每份加入精密稱定的對照品混勻,照樣品含量方法操作,計算回收率見表1。表1加樣回收試驗

2.8穩定性試驗取樣品(批號:20060521)新配的供試品溶液分別在0,1,3,5,8h進樣10μl,測定其中黃芩苷的峰面積,結果RSD為1.2%,表明供試品溶液在8h內穩定。

2.9樣品的含量測定取3批樣品,按上述供試品溶液的制備方法制備供試品溶液,依上述色譜條件測定含量,分別進樣10μl,記錄色譜圖,按外標法計算,結果見表2,圖1。表2樣品含量測定結果

3討論

參考《中國藥典》有關黃芩苷含量測定方法[1],分別選用甲醇-0.5%磷酸溶液(50:50);甲醇-0.1%磷酸溶液(50:50)和乙腈-0.5%磷酸溶液(28:72)三種流動相實驗,黃芩苷的峰型沒有太大差異,分離效果不太理想,但是采用甲醇-0.5%磷酸溶液(50:50)作為流動相,與樣品周圍的雜質峰能夠完全分開,分離效果較為理性。

用純甲醇和流動相兩種溶劑分別對樣品進行超聲提取,結果顯示,僅僅用甲醇超聲提取,樣品提取不是很完全,選用流動相先加熱回流3h,提取率高,再測定黃芩苷的含量,為了避免其他成分的干擾,每針樣品進樣分析時間不得少于35min。

【參考文獻】

1國家藥典委員會.中國藥典(一部).北京:化學工業出版社,2005,211.

2徐群英,應佳.高效液相色譜法測定氣管炎片中黃芩苷含量.中國藥業,2008,7(3):23.

3趙向陽,沈靜,劉峰,等.HPLC法測定復方半枝蓮膠囊中野黃芩苷含量.安徽醫藥,2005,9(5):348.

4左宏笛,鮑家科,茅向軍.HPLC法測定功勞去火膠囊中黃芩苷的含量.貴陽中醫學院學報,2008,30(1):79.

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