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【摘要】目的建立六神祛暑水的薄層鑒別方法。方法用薄層色譜法分別鑒別六神祛暑水中的大黃、桂皮、廣藿香、陳皮、辣椒等藥材。結果薄層色譜可檢出大黃、桂皮、廣藿香、陳皮、辣椒等5種藥材對應的斑點，且斑點清晰，陰性沒干擾。結論建立的薄層鑒別方法簡單，可作為六神祛暑水質量控制方法。

【關鍵詞】六神祛暑水；薄層色譜；大黃；桂皮；廣藿香；陳皮；辣椒

Abstract:ObjectiveToestablishthemethodsofTLCidentificationofLiushenQushulotion.MethodsRadixetRhizomaRhei,PericarpiumCitriReticulatae,capsicum,HerbaPogostemonis,CortexCinnamomitoestablishthemethodsofTLCidentificationofLiushenQushulotionResultsRadixetRhizomaRhei,PericarpiumCitriReticulatae,capsicum,HerbaPogostemonis,CortexCinnamomiinLiushenQushulotioncanbeidentifiedwithTLCclearly.ConclusionThemethodsaresimple,rapidandthespotsareveryclear,whichcouldbeusedforqualitycontrolofLiushenQushulotion.

Keywords:LiushenQushulotion;TLC；RadixetRhizomaRhei;PericarpiumCitriReticulatae;capsicum;HerbaPogostemonis;CortexCinnamomi

六神祛暑水是由樟腦、桂皮、廣藿香、茴香、姜等11味中藥組成的復方酒劑。主要用于因中暑而引起的頭暈、惡心、腹痛的治療。中華人民共和國衛生部藥品標準［1］中僅有性狀的描述及檢查項，為控制其內在質量，本文對六神祛暑水處方中廣藿香、桂皮、大黃、陳皮、辣椒等5味藥材進行了薄層鑒別方法的研究，以控制該藥的質量。

1儀器與試藥

ZF90型暗箱式紫外投射儀（上海顧村電光儀器廠）；YoKoPN電動噴霧器（武漢藥科新技術開發有限公司）。辣椒素（110839-200403）、大黃酚（110796-200513）、大黃素（110756-200110）、大黃酸（0757-200206）、橙皮苷（110721-200512）、大黃素甲醚（110758-200509）、蘆薈大黃素（0795-9803）、桂皮醛（11171-200513）等對照品均由中國藥品生物制品檢定所提供。薄層層析硅膠G（化學純，青島海洋化工有限公司制造）；預制薄層層析硅膠G板（化學純，青島麥克硅膠干燥劑有限公司）；其余試劑均為分析純。六神祛暑水及各味藥材由廣州星群（藥業）股份有限公司提供，廣藿香、桂皮、大黃、陳皮、辣椒等5味對照藥材均由廣東藥學院李書淵老師鑒別；六神祛暑水中藿香、茴香、桂皮、大黃、陳皮、辣椒等藥材陰性均按制劑工藝制備。

2薄層鑒別

2.1大黃取本品20mL，水浴蒸干至約5mL，用水5mL溶解，置分液漏斗中用乙醚萃取3次，每次10mL，合并乙醚層，置水浴上蒸干，殘渣加乙醇0.5mL使溶解，作為供試品溶液。另取缺大黃的陰性樣品，按供試品制備方法同法制成陰性對照溶液。取大黃藥材粉末0.5g，加70%（體積分數）乙醇20mL，超聲處理25min，濾過，取濾液同法制成大黃對照藥材溶液。取大黃素、大黃酚、大黃酸、大黃素甲醚、蘆薈大黃素對照品，加乙醇制成濃度均為1.5mg/mL的溶液，照薄層色譜法（《中國藥典》2005年版一部附錄VIB）試驗，吸取上述供試品溶液、大黃對照藥材溶液、陰性對照溶液各1μL及大黃混合對照品溶液2μL，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷乙酸乙酯甲酸（體積比30∶10∶0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜與對照品色譜相應的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點，陰性對照色譜在相應位置上無干擾。結果見圖1。

B.大黃陰性對照;1~5.六神祛暑水(批號分別為DN51001、DN51002、DN51003、DN51004、DN51005)

S1.大黃對照藥材;S.大黃混合對照品(由上至下為大黃酚、大黃素甲醚、大黃素、大黃酸、蘆薈大黃素)

圖1大黃的薄層鑒別(UV365nm)（略）

Fig.1TLCchromatogramofRadixetRhizomaRhei

2.2桂皮量取樣品20mL，用石油醚（30~60℃）25mL提取，棄去石油醚層，石油醚提取后的下層液，加蒸餾水20mL，用乙酸乙酯提取3次，每次20mL，合并乙酸乙酯層，水浴蒸干，熱風吹至沒有樟腦味，加乙酸乙酯0.5mL溶解，作為供試品溶液。取桂皮藥材粉末0.5g，加入乙醇10mL，冷浸20min，濾過，濾液揮干至2mL，作為對照藥材溶液。另取缺桂皮的陰性樣品，按供試品制備方法同法制成陰性對照溶液。取桂皮醛對照品，加乙醇制成濃度為1μg/mL的對照品溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2005年版一部附錄VIB）試驗，吸取供試品溶液、陰性對照溶液各3μL，桂皮對照藥材溶液及桂皮醛對照品溶液1μL，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚（60~90℃）乙酸乙酯（體積比18∶2）為展開劑，薄層板預飽和15min，展開，取出，晾干，噴以2,4二硝基苯肼試液。供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上顯相同的橙黃色斑點，陰性對照色譜在相應位置上無干擾，結果見圖2。

2.3廣藿香取廣藿香藥材粉末2g,加乙醇20mL，超聲20min，濾過，濾液水浴蒸干，殘渣加甲醇1mL溶解，作為對照藥材溶液。

取缺廣藿香的陰性樣品，按“2.1”項下供試品制備方法同法制成陰性對照溶液。另取百秋李醇對照品，加入乙酸乙酯制成濃度為1mg/mL的溶液，作為對照品溶液。吸取鑒定“2.1”項下供試品溶液，廣藿香對照藥材溶液、陰性對照溶液及百秋李醇對照品溶液各2μL，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以環己烷丙酮（體積比10∶3）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，105℃烘至可見紫紅色斑點。供試品色譜中，在與對照藥材色譜及對照品色譜相應的位置上顯相同的紫紅色斑點，陰性對照色譜在相應位置上無干擾，結果見圖3。

B.桂皮陰性對照;1~3.六神祛暑水(批號分別為DN51001、DN51002、DN51003)S1.桂皮對照藥材;S.桂皮醛對照品

圖2桂皮的薄層鑒別（略）

Fig.2TLCchromatogramofCortexCinnamomi

B.廣藿香陰性對照;1~3.六神祛暑水(批號分別為DN51001、DN51002、DN51003)S1.廣藿香對照藥材S.百秋李醇對照品

圖3廣藿香的薄層鑒別（略）

Fig.3TLCchromatogramofHerbaPogostemonis

2.4辣椒取本品25mL，水浴蒸干，加水20mL溶解，置分液漏斗中用乙醚萃取3次(下層液保留待用)，每次20mL，合并乙醚層，蒸干，加10%KOH甲醇溶液20mL溶解，移至錐形瓶中放置12h，加入5mL水，用乙醚萃取3次，每次20mL，合并乙醚層，用水洗2次，每次20mL，蒸干，用乙醇0.5mL溶解，作為供試品溶液。另取缺辣椒的陰性樣品，同法制成陰性對照溶液。取辣椒素對照品，加乙醇制成濃度為1mg/mL的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2005年版一部附錄VIB）試驗，吸取供試品溶液、陰性對照溶液及對照品溶液各2μL，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以丙酮甲苯正己烷（體積比2∶2∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸氣中熏至斑點顯褐色。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的褐色斑點，陰性對照色譜在相應位置上無干擾，結果見圖4。

B.辣椒陰性對照;1~4.六神祛暑水(批號分別為DN51001、DN51002、DN51003、DN51004)S1.辣椒對照藥材;S.辣椒素對照品

圖4辣椒的薄層鑒別（略）

Fig.4TLCchromatogramofFructusCapsicum

2.5陳皮取“2.4”項下乙醚提取后沒有皂化的下層液，移入分液漏斗中，用乙酸乙酯振搖提取3次，每次20mL，合并乙酸乙酯層，蒸干，殘渣加乙醇0.5mL溶解，作為供試品溶液。另取缺陳皮的陰性樣品，同法制成陰性對照溶液。再取陳皮藥材粉末3g，加乙醇30mL，超聲20min濾過，取濾液濃縮成0.5mL，作為對照藥材溶液。取橙皮苷對照品，加甲醇制成飽和溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》2005年版一部附錄VIB）試驗，吸取供試品溶液，對照藥材溶液、陰性對照溶液各1μL,對照品溶液5μL，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯甲醇水(體積比100∶17∶13)展開3cm，再以甲苯醋酸乙酯甲酸水(體積比20∶10∶1∶1)上層液展開8cm，取出，晾干，噴以1%三氯化鋁甲醇試液,加熱吹干，置紫外光燈(365nm)下檢視（顯色后10min內觀察）。供試品色譜中，在與對照藥材色譜及對照品色譜相應的位置上，顯相同的熒光斑點，陰性對照色譜在相應位置上無干擾，結果見圖5。

3討論

3.1在辣椒的鑒定中，若樣品不水解直接采用乙醚提取液點樣，辣椒素含量低，雜質多，背景深，根本觀察不到鑒定斑點。因此采用加入10%KOH甲醇溶液放置一晚皂化，再用乙醚提純的方法，使辣椒素的含量大大增加，同時去除大部分的干擾，使得薄層鑒定中辣椒素斑點清晰、明顯，陰性無干擾。

B.陳皮陰性對照;1~5.六神祛暑水(批號分別為DN51001、DN51002、DN51003、DN51004、DN51005)S1.陳皮對照藥材;S.橙皮苷對照品

圖5陳皮的薄層鑒別(UV365nm)（略）

Fig.5TLCchromatogramofPericarpiumCitriReticulatae

3.2大黃中主要含有蒽醌衍生物，主要為大黃酸、大黃素、大黃酚、蘆薈大黃素、大黃素甲醚等苷元。中國藥典2005版中大黃藥材這5種成分的薄層鑒定，樣品需要經過水解前處理［2］17。經本文實驗證明，經過水解后，制劑中各蒽醌鑒別斑點反而不明顯，而采取直接用乙醚提取本品的方法，就可直接鑒別5個斑點，這可能由于在該制劑的生產過程中，大黃中大部分的苷己分解為苷元。藥典中鑒定大黃的展開劑為石油醚（30~60℃）甲酸乙酯甲酸（體積比15∶5∶1）的上層溶液，該展開劑對溫度和濕度都很敏感，難控制展開效果。而本文采用正己烷乙酸乙酯甲酸（體積比30∶10∶0.5），在一般情況下能分離出3個鑒定斑點，當濕度控制較低時，就能很好地鑒別出大黃中5個鑒定斑點。

3.3陳皮的薄層色譜鑒定一般采用0.5%NaOH的硅膠G薄層板進行二次展開，1%三氯化鋁甲醇顯色方法鑒別［2］132，結果發現，此方法本品中的大黃對其鑒定有干擾。采用聚酰胺膜代替0.5%NaOH的硅膠G薄層板，1%三氯化鋁甲醇顯色，橙皮苷鑒定斑點清晰，陰性無干擾，主要是聚酰胺薄膜能增強三氯化鋁與橙皮苷反應產生的熒光顯色；但觀察斑點時要注意顯色后10min以內觀察，否則陰性會出現干擾。

3.4在桂皮的薄層鑒別中，樣品中的樟腦成分會影響桂皮醛斑點的鑒定，先采用石油醚提取，去除大部分樟腦成分，再經熱風吹去剩余樟腦。

【參考文獻】

［1］WS3-B-2490-97Z13-45.中華人民共和國衛生部藥品標準［S］.

［2］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典:2005年版一部［S］.北京:化學工業出版社,2005.