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采用《制鹽工業通用試驗方法碘的測定》(GB/T13025．7－2012．3．1)［1］中直接滴定法對加碘食用鹽中碘進行測定，此方法靈敏度較高，是在樣品采取及稱量、試劑配制、檢測過程等環節均會引入誤差的分析方法。對各個環節開展了一系列質量控制工作，以保證碘鹽檢測數據、結果的科學性、準確性。

1材料與方法

1．1材料添加碘酸鹽的加碘食用鹽。

1．2方法

《制鹽工業通用試驗方法碘的測定》(GB/T13025．7－2012．3．1)直接滴定法加碘食用鹽中碘的測定。

2食用鹽的衛生標準

食品安全國家標準《食用鹽碘含量》(GB26878－2011)規定碘鹽中碘含量(以碘元素計)的平均水平在20～30mg/kg。吉林省碘鹽判定標準為:鹽碘含量平均水平為25mg/kg，18～33mg/kg之間為允許鹽碘含量波動范圍的合格碘鹽，＜5mg/kg為非碘鹽，＜18或者＞33mg/kg為不合格碘鹽。

3直接滴定法測定碘鹽中碘含量的質量控制

3．1樣品的質量控制

3．1．1樣品采集環節。在碘鹽采樣時，一級批發企業的樣品或碘鹽定點加工企業的樣品，要密封包裝，張貼的樣品標識信息齊全;當采集用戶鹽時，要選擇居民的灶頭鹽，取樣前將采樣容器中的鹽攪拌均勻，增大采集量最低為50g，將鹽樣放置在統一的塑料包裝袋中，因外界氣濕條件會引起鹽樣中I3－遷移，使鹽樣中碘含量減低，故包裝口需密封，在樣品袋外張貼樣品唯一標識，不要用紙袋作為采樣袋，也不可將樣品標識放入采樣袋中一并封存，因紙的吸濕性會吸取鹽中的水分，使I3－離子遷移富集于紙上，造成鹽碘含量偏低。3．1．2樣品的制備和稱量環節。在檢測前需再次將碘鹽樣品混合均勻，因樣品的均勻度會影響結果的準確性，稱取樣品需用0．001g精密度，在有效期內經檢定/校準合格的電子天平，使用前調試電子天平，保證天平的精準，稱鹽樣用紙應注意選擇塑料紙。

3．2試劑的質量控制

3．2．1碘酸鉀基準試劑。選擇基準符合質量的碘酸鉀依法恒重，嚴格控制恒重溫度110℃±2℃，使用1/萬精密電子天平準確稱取保留4位有效數字。配制好的碘酸鉀標準溶液保存在有密封膠封口、蓋塞緊密的容量瓶中。3．2．2碘化鉀溶液。選擇優級符合質量的碘化鉀專用試劑，需選擇感官、酸化后檢查均為無色的雪白晶體碘化鉀［2］。由于在操作及貯存的過程中，經常開啟易受空氣氧化，析出I2－呈淡黃色時鹽碘的測定結果偏高;因在堿性溶液中碘化鉀不易被空氣氧化［3］，故在配制好的5%碘化鉀溶液中加入0．2%固體氫氧化鈉，提升穩定性貯于棕色瓶，可較長期貯用不變質。3．2．3硫代硫酸鈉標準溶液硫代硫酸鈉溶液為關鍵試劑之一，其穩定性差，受水中微生物、微量的Cu2+、Fe3+的影響易氧化、分解，所以標定方法、配制的質量、保存方式均會直接影響碘鹽測定結果的準確性。3．2．3．1配制過程的質量控制。配制硫代硫酸鈉標準溶液時過程需采取下列控制措施:①用新煮沸并冷卻的純水(殺滅微生物、除去O2、CO2);②加入少量碳酸鈉使溶液呈現弱堿性，抑制細菌生長;③棕色瓶中放置配制的溶液，瓶口要嚴密，減少開瓶次數和時間;④當溶液混濁或析出硫時需進行重新配制;或溶液配制14d后要重新標定;⑤采用＜1．0us/cm(25℃±1℃)去離子水進行配制［2］，保證溶液的穩定性，否則溶液很快混濁出現少量沉淀物，且有刺鼻的特殊氣味，使結果偏低。3．2．3．2標定環節在滴定過程中注意用磷酸溶液控制酸度，保持0．2～0．4mol/L的范圍內并搖勻，碘量瓶瓶口密封，避光放置10min，酸度較低時，反應速度較慢，若酸度太強，碘化鉀可能被空氣氧化成碘離子，造成誤差，平行標定4次同時做空白試驗。滴定開始時要掌握慢搖快滴，近終點時要慢滴并用力振搖，防止吸附。3．2．4淀粉指示劑滴定環節的質量。控制滴定過程中當淀粉指示劑加入過早，碘－淀粉絡合物生成，使得反應速度減慢，影響測定結果。為了延長淀粉溶液保存期，在制備冷卻之后5g/L淀粉溶液中，加入15%氯化鈉，可阻止淀粉絮凝，防止腐霉變質，室溫下可貯用3個月以上。

3．3碘鹽標準物質的質量控制

使用國家參照碘缺乏病實驗室效期內高、中、低3種濃度碘鹽標準物質［3］，進行平行樣分析，保證檢測結果準確度、精密度。

3．4分析步驟的質量控制

3．4．1當被滴定溶液中的分子碘。(I3－)濃度較高時，即溶液呈較深的黃色時，搖動溶液不要太劇烈，避免碘離子揮發損失。3．4．2硫代硫酸。鈉標準溶液的滴入速度不宜過快，避免來不及與碘作用的部分在酸性溶液中分解，其分解物對I2－有比硫代硫酸鈉更高的滴定度，造成硫代硫酸鈉標準溶液消耗體積數減小，樣品碘含量計算結果偏低。3．4．3為了避免生成的碘揮發，不適宜在陽光直射下。滴定樣品及標液［3］。3．4．4選擇。10ml酸堿核校過滴定管，避免精密度過低，影響結果的準確度。3．4．5在測定大批碘鹽時，要逐個加入試劑且即刻滴定，防止碘的揮發使結果偏低。用《制鹽工業通用試驗方法碘的測定》(GB/T13025．7－2012．3．1)中直接滴定法對加碘食用鹽中碘進行測定，對各個環節實施質量控制，可以有效提高檢測數據、結果的科學性和準確性。利益沖突作者聲明不存在利益沖突

參考文獻

［1］國家質量技術監督局．制鹽工業通用試驗方法碘的測定:GB/T13025．7－2012［S］．北京:中國標準出版社，2012．

［2］羅小玉．碘鹽測定的實驗室質量控制策略分析［J］．中國保健營養，2017，9(下):427．

［3］陳惠琴，林梅艷，張琦，等．直接滴定法檢測碘鹽應注意的問題［J］．醫學動物防制，2008，24(3):237－239．

作者:張志紅 單位:吉林市疾病預防控制中心