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直接滴定法檢測碘鹽中碘含量探究

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直接滴定法檢測碘鹽中碘含量探究

采用《制鹽工業通用試驗方法碘的測定》(GB/T13025.7-2012.3.1)[1]中直接滴定法對加碘食用鹽中碘進行測定,此方法靈敏度較高,是在樣品采取及稱量、試劑配制、檢測過程等環節均會引入誤差的分析方法。對各個環節開展了一系列質量控制工作,以保證碘鹽檢測數據、結果的科學性、準確性。

1材料與方法

1.1材料添加碘酸鹽的加碘食用鹽。

1.2方法

《制鹽工業通用試驗方法碘的測定》(GB/T13025.7-2012.3.1)直接滴定法加碘食用鹽中碘的測定。

2食用鹽的衛生標準

食品安全國家標準《食用鹽碘含量》(GB26878-2011)規定碘鹽中碘含量(以碘元素計)的平均水平在20~30mg/kg。吉林省碘鹽判定標準為:鹽碘含量平均水平為25mg/kg,18~33mg/kg之間為允許鹽碘含量波動范圍的合格碘鹽,<5mg/kg為非碘鹽,<18或者>33mg/kg為不合格碘鹽。

3直接滴定法測定碘鹽中碘含量的質量控制

3.1樣品的質量控制

3.1.1樣品采集環節。在碘鹽采樣時,一級批發企業的樣品或碘鹽定點加工企業的樣品,要密封包裝,張貼的樣品標識信息齊全;當采集用戶鹽時,要選擇居民的灶頭鹽,取樣前將采樣容器中的鹽攪拌均勻,增大采集量最低為50g,將鹽樣放置在統一的塑料包裝袋中,因外界氣濕條件會引起鹽樣中I3-遷移,使鹽樣中碘含量減低,故包裝口需密封,在樣品袋外張貼樣品唯一標識,不要用紙袋作為采樣袋,也不可將樣品標識放入采樣袋中一并封存,因紙的吸濕性會吸取鹽中的水分,使I3-離子遷移富集于紙上,造成鹽碘含量偏低。3.1.2樣品的制備和稱量環節。在檢測前需再次將碘鹽樣品混合均勻,因樣品的均勻度會影響結果的準確性,稱取樣品需用0.001g精密度,在有效期內經檢定/校準合格的電子天平,使用前調試電子天平,保證天平的精準,稱鹽樣用紙應注意選擇塑料紙。

3.2試劑的質量控制

3.2.1碘酸鉀基準試劑。選擇基準符合質量的碘酸鉀依法恒重,嚴格控制恒重溫度110℃±2℃,使用1/萬精密電子天平準確稱取保留4位有效數字。配制好的碘酸鉀標準溶液保存在有密封膠封口、蓋塞緊密的容量瓶中。3.2.2碘化鉀溶液。選擇優級符合質量的碘化鉀專用試劑,需選擇感官、酸化后檢查均為無色的雪白晶體碘化鉀[2]。由于在操作及貯存的過程中,經常開啟易受空氣氧化,析出I2-呈淡黃色時鹽碘的測定結果偏高;因在堿性溶液中碘化鉀不易被空氣氧化[3],故在配制好的5%碘化鉀溶液中加入0.2%固體氫氧化鈉,提升穩定性貯于棕色瓶,可較長期貯用不變質。3.2.3硫代硫酸鈉標準溶液硫代硫酸鈉溶液為關鍵試劑之一,其穩定性差,受水中微生物、微量的Cu2+、Fe3+的影響易氧化、分解,所以標定方法、配制的質量、保存方式均會直接影響碘鹽測定結果的準確性。3.2.3.1配制過程的質量控制。配制硫代硫酸鈉標準溶液時過程需采取下列控制措施:①用新煮沸并冷卻的純水(殺滅微生物、除去O2、CO2);②加入少量碳酸鈉使溶液呈現弱堿性,抑制細菌生長;③棕色瓶中放置配制的溶液,瓶口要嚴密,減少開瓶次數和時間;④當溶液混濁或析出硫時需進行重新配制;或溶液配制14d后要重新標定;⑤采用<1.0us/cm(25℃±1℃)去離子水進行配制[2],保證溶液的穩定性,否則溶液很快混濁出現少量沉淀物,且有刺鼻的特殊氣味,使結果偏低。3.2.3.2標定環節在滴定過程中注意用磷酸溶液控制酸度,保持0.2~0.4mol/L的范圍內并搖勻,碘量瓶瓶口密封,避光放置10min,酸度較低時,反應速度較慢,若酸度太強,碘化鉀可能被空氣氧化成碘離子,造成誤差,平行標定4次同時做空白試驗。滴定開始時要掌握慢搖快滴,近終點時要慢滴并用力振搖,防止吸附。3.2.4淀粉指示劑滴定環節的質量。控制滴定過程中當淀粉指示劑加入過早,碘-淀粉絡合物生成,使得反應速度減慢,影響測定結果。為了延長淀粉溶液保存期,在制備冷卻之后5g/L淀粉溶液中,加入15%氯化鈉,可阻止淀粉絮凝,防止腐霉變質,室溫下可貯用3個月以上。

3.3碘鹽標準物質的質量控制

使用國家參照碘缺乏病實驗室效期內高、中、低3種濃度碘鹽標準物質[3],進行平行樣分析,保證檢測結果準確度、精密度。

3.4分析步驟的質量控制

3.4.1當被滴定溶液中的分子碘。(I3-)濃度較高時,即溶液呈較深的黃色時,搖動溶液不要太劇烈,避免碘離子揮發損失。3.4.2硫代硫酸。鈉標準溶液的滴入速度不宜過快,避免來不及與碘作用的部分在酸性溶液中分解,其分解物對I2-有比硫代硫酸鈉更高的滴定度,造成硫代硫酸鈉標準溶液消耗體積數減小,樣品碘含量計算結果偏低。3.4.3為了避免生成的碘揮發,不適宜在陽光直射下。滴定樣品及標液[3]。3.4.4選擇。10ml酸堿核校過滴定管,避免精密度過低,影響結果的準確度。3.4.5在測定大批碘鹽時,要逐個加入試劑且即刻滴定,防止碘的揮發使結果偏低。用《制鹽工業通用試驗方法碘的測定》(GB/T13025.7-2012.3.1)中直接滴定法對加碘食用鹽中碘進行測定,對各個環節實施質量控制,可以有效提高檢測數據、結果的科學性和準確性。利益沖突作者聲明不存在利益沖突

參考文獻

[1]國家質量技術監督局.制鹽工業通用試驗方法碘的測定:GB/T13025.7-2012[S].北京:中國標準出版社,2012.

[2]羅小玉.碘鹽測定的實驗室質量控制策略分析[J].中國保健營養,2017,9(下):427.

[3]陳惠琴,林梅艷,張琦,等.直接滴定法檢測碘鹽應注意的問題[J].醫學動物防制,2008,24(3):237-239.

作者:張志紅 單位:吉林市疾病預防控制中心

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