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【摘要】目的采用高效液相色譜法測定中藥烏梅中檸檬酸的含量。方法選用HypersilODS柱（4.6mm×200mm，5μm），流動相為0.025mol/LNa2HPO4溶液（pH=2.5），流速為0.7ml/min，柱溫為25℃，檢測波長為214nm，外標法定量。結果檸檬酸線性范圍為3.0～9.0μg，r=0.9998，平均回收率為99.86%（RSD=2.0）。結論該方法簡便、準確、穩(wěn)定、可靠，可用于烏梅的質量控制。

【關鍵詞】高效液相色譜法；烏梅；檸檬酸

DeterminationofcitricacidcontentinfructusmumebyHPLC

【Abstract】ObjectiveTodeterminethecontentofcitricacidcontentinFructusMumebyHPLC.MethodsAHypersilODScolumn(4.6mm×200mm，5μm)wasusedasstationaryphaseand0.025mol/LNa2HPO4(pH=2.5)wasusedasmobilphasewith214nmfordetectionwavelength.Theflowratewas0.7ml/minandthecolumntemperaturewas25℃.Thequantitativeanalysisusedexternalstandardmethod.ResultsThelinearrangeofcitricacidwas3.0～9.0μg(r=0.9998).Theaveragerecoverywas99.86%(RSD=2.0).ConclusionThemethodissimple，accurate，stableandreproducible，andcanbeappliedtoqualitycontrolofFructusMume.

【Keywords】HPLC;fructusmume;citricacid

烏梅（FructusMume）為薔薇科植物梅Prunusmume（Sieb.）Sibe.EtZucc.的干燥近成熟果實，酸、澀，平，歸肝、脾、肺、大腸經，具有斂肺，澀腸，生津，安蛔之功效［1］。用于肺虛久咳，久痢滑腸，虛熱消渴，蛔厥嘔吐腹痛，膽道蛔蟲等癥。果實含有機酸（如檸檬酸、蘋果酸、琥珀酸等），萜類，甾醇，氨基酸，糖類，揮發(fā)性成分，黃酮類，生物堿，微量元素（Fe、Mg、Cu等）［2］。《中國藥典》2005年版采用電位滴定法測定烏梅中總有機酸的含量，本文采用HPLC法測定烏梅中檸檬酸的含量，為中藥烏梅及含烏梅的中藥制劑的含量測定提供依據(jù)。

1儀器與試劑

1.1儀器Waters高效液相色譜儀：Waters515泵、Waters2487雙波長檢測器，Empower2色譜工作站，DHG-9240A型電熱恒溫鼓風干燥箱，BS224S型萬分之一電子天平，回流裝置等。

1.2藥品與試劑檸檬酸（AR，含一分子結晶水）；烏梅：產地峨眉，經本院中藥鑒定教研室宋良科副教授鑒定，符合中國藥典要求；水為超純水；其余試劑均為分析純。

2方法與結果

2.1色譜條件色譜柱為HypersilODS柱（200mm×4.6mm，5μm）；柱溫為25℃；流動相為0.025mol/LNa2HPO4溶液（pH=2.5）；流速0.7ml/min；檢測波長214nm；進樣量20μl。

2.2溶液的配制

2.2.1檸檬酸對照品溶液的配制精密稱取檸檬酸（AR）適量，加水溶解，制成0.5mg/ml的檸檬酸對照品溶液。

2.2.2供試品溶液的制備分別取烏梅粗粉約4g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加水100ml，稱定重量，加熱回流4h，放冷，補足重量，濾過，收集續(xù)濾液。精密量取續(xù)濾液1ml于25ml容量瓶中，加水至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

2.3標準曲線分別精密量取0.5mg/ml檸檬酸對照品溶液3ml、4ml、5ml、6ml、7ml、8ml、9ml于10ml容量瓶中，加水定容至刻度，搖勻，即得7個不同濃度的對照品溶液。分別進樣各20μl，測定峰面積，以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。結果，檸檬酸在3～9μg范圍內線性關系良好，回歸方程為：Y=4376.107+1824436X，r=0.9998。

2.4精密度試驗精密量取0.5mg/ml檸檬酸對照品溶液6.0ml，加水定容至10ml，連續(xù)進樣5次（進樣量20μl），結果見表1、圖1，其峰面積的RSD=0.1%（n=5）。表1精密度試驗結果圖1檸檬酸對照品HPLC圖（略）

2.5供試品溶液的測定取烏梅藥材約4g，精密稱定，按2.2.2法制備，分別測定其檸檬酸含量。結果見表2、圖2，RSD=1.36%（n=6）。表2烏梅中檸檬酸含量測定結果圖2烏梅HPLC圖（略）

2.6穩(wěn)定性試驗精密吸取按2.2.2制備的供試品溶液20μl，每隔2h進樣2次，測定其峰面積，取其平均值，結果樣品峰面積在10h內穩(wěn)定；RSD%=0.25%（n=6）。

2.7回收率試驗取已知含量的烏梅藥材各2g，精密稱定，精密加入50.06mg/ml檸檬酸溶液10.0ml、10.0ml、7.5ml、7.5ml、5.0ml、5.0ml；按供試品溶液測定項測定，結果見表3。檸檬酸平均回收率為99.86%，RSD=2.0（n=6）。表3烏梅中檸檬酸含量測定結果

3討論

3.1《中國藥典》2005年版采用電位滴定法測定烏梅中總有機酸的含量據(jù)報道，有人曾在烏梅中分離出近10種有機酸：蘋果酸、檸檬酸、草酸、乙醇酸、乳酸、琥珀酸、焦精谷氨酸、甲酸、乙酸、丙酸。其中最主要的是蘋果酸和檸檬酸，且隨果實的不斷成熟，二者含量會有所變化，早期的蘋果酸含量大于檸檬酸，后期則是檸檬酸含量大于蘋果酸。此外，烏梅藥材中還含有綠原酸、延胡索酸、酒石酸等有機酸［3］。因此，測定烏梅中檸檬酸的含量比測定總有機酸的含量對烏梅質量更具可控性。

3.2實驗所用檸檬酸為分析純，含有一分子結晶水一水檸檬酸容易失去結晶水，為確保所柄制的對照品溶液的濃度準確，采用了0.1mol/L氫氧化鈉滴定液滴定檸檬酸的含量，再進行準確配制檸檬酸對照品溶液。

3.3最大吸收波長檸檬酸的最大吸收波長為190nm，經實驗驗證在214nm處吸收較好，峰形穩(wěn)定，而在其他波長處測定時效果較差。

3.4檸檬酸為含有羧基和鄰二酚羥基的極性有機酸本實驗選用0.025mol/L的Na2HPO4溶液為流動相，將其pH調為2.5后，檸檬酸在酸性環(huán)境下能較好的游離出來，與其他物質能很好地分離，出峰效果好。

【參考文獻】

1國家藥典委員會.中華人民共和國藥典.2005年版一部.北京：化學工業(yè)出版社，2005，124.

2劉友平，陳鴻平，萬德光，等.烏梅的研究進展.中藥材，2004，27（6）：459-461.

3耿家玲，孟芹，付敏.烏梅的化學成分研究進展.云南中醫(yī)中藥雜志，2005，26（6）：43-44.