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鼓勵自己的話語范文第1篇

2、智慧，不是死的默念，而是生的沉思。

3、只有一條路不能選擇——那就是放棄的路;只有一條路不能拒絕——那就是成長的路。

4、征服畏懼、建立自信的最快最確實的方法，就是去做你害怕的事，直到你獲得成功的經(jīng)驗。

5、不要等待機會，而要創(chuàng)造機會。

鼓勵自己的話語范文第2篇

前言

電力設備的故障診斷是進行電力設備檢修的前提性和基礎性工作，目前，我國電力系統(tǒng)的檢修方式是預防性的，這種方式也是目前國內(nèi)所采用的普遍性方法。預防性檢修需要有計劃地規(guī)劃檢修周期，根據(jù)電力設備的一般規(guī)律以及在檢修實踐中所積累的經(jīng)驗來確定檢修時間周期。但是這種檢修方式的問題依然比較嚴峻，因為在檢修過程中，范圍十分廣大，目的性不強，檢修技術相對老舊，達不到預期效果。在這種情況下，存在幾點弊端，一是檢修過程中所花費的人力物力龐大，二是，檢修效果不盡人意。于是，我國在電力設備的檢修問題上開始不斷研發(fā)新的措施，以促進電力系統(tǒng)的安全穩(wěn)定運行，保障我國經(jīng)濟的正常發(fā)展。

一、數(shù)字化變電站基本構造

變電站的數(shù)字化是目前電力設備的發(fā)展趨勢，各種電力設備不斷智能化、網(wǎng)絡化和自動化，這是我國電力系統(tǒng)的時代性進步。但是在數(shù)字化變電站當中，各種設備故障問題也越來越難以處理，需要更為先進的檢修技術，來解決數(shù)字化變電站當中的一些檢修難題。數(shù)字化變電站一般具有過程層、間隔層以及站控層三個層面的結構，以下是對數(shù)字化變電站基本構造分析：

（一）過程層

過程層是數(shù)字化變電站一次設備與二次設備結合的地方，設備一般是遠方I/O、智能傳感器以及執(zhí)行器組成。電量的監(jiān)測是通過對電壓以及電流的運算實現(xiàn)的。這種電流互感器與傳統(tǒng)互感器存在差別，傳統(tǒng)的采集主要依靠人工進行，如今已經(jīng)逐步實現(xiàn)數(shù)字化和信息化。在這種互感器中，抗干擾性比較強，另外還具有抗飽和性。驅動操作中存在變壓器的控制和電抗器以及電容的控制，直流電源放電以及充電的整個過程都包括在內(nèi)。

（二）間隔層

間隔層主要組成是各個單元，實現(xiàn)實時數(shù)據(jù)的匯總，能夠保護一次設備，并對數(shù)據(jù)的采集進行有效的控制，通過統(tǒng)計和運算控制命令。間隔層還具有一定的通行功能，具有全雙工式的網(wǎng)絡接口，保障網(wǎng)絡通信的可靠性，全面提升數(shù)據(jù)重復度。

（三）站控層

站空層的組成需要員工的操作，員工主要進行數(shù)據(jù)庫計算機的操作，加上遠方通信接口，形成站控層。站控層在電力設備當中主要承擔數(shù)據(jù)和信息的更新，刷新整個數(shù)據(jù)庫，并且會定期登陸數(shù)據(jù)庫，進行數(shù)據(jù)關聯(lián)的調(diào)控功能。在數(shù)據(jù)調(diào)控之后，會發(fā)出操作命令，并通過間隔層和過程層完成執(zhí)行命令。另外，站控層具有多媒體的功能，站控層的維護和檢修，對于間隔層和過程層的安全具有重要意義。

二、變電站故障分析

（一）變壓器故障

變壓器的故障分析我們要根據(jù)其分類來進行。一般而言，油浸式的變壓器故障可以分為外部故障以及內(nèi)部故障兩個方面。在油浸式變壓器當中，根據(jù)以往檢修經(jīng)驗，在其外部發(fā)生的故障通常是由于絕緣套管的問題，絕緣套管的引出線上時常發(fā)生一些故障，需要進行具體的觀察。

（二）短路故障

短路故障是變電器故障當中最為常見的電力設備故障。短路故障除了存在于便器的內(nèi)外之外，也市場出現(xiàn)在變壓器的出口位置，一旦變壓器出路位置短路，繼而會引發(fā)其內(nèi)部繞組或者引線短路，并且相互之間可能存在對地短路。對于短路故障，基本原因是由于電力設備尤其是電壓器的運行時間太久，容易引發(fā)短路。對于電力設備的預防檢修工作來說，電力設備的短路很大程度上是無法完全避免的，多多少少會存在變壓器的短路情況，一旦存在短路故障，對于變壓器會造成很大的損傷，繼而威脅到整個電力系統(tǒng)的安全穩(wěn)定運行。

（三）放電故障

數(shù)字化電力設備當中的放電故障的出現(xiàn)一般會導致絕緣體破壞，因此，必須加強對放電故障的預防和檢修工作。十字花電力設備當中的放電故障一般有兩種，其一是絕緣體附近的放電部位發(fā)生的化學反應或者物理反應，其二是放電產(chǎn)生的質(zhì)點直接影響到了絕緣體。放電故障有以下三種：

1、局部故障

所謂局部放電故障，也就是說在不均勻分布的電場存在的放電情況，這種放電故障的產(chǎn)生很大程度上是由于電場的過高情況所導致的。一般在電場中，一些部位存在過高電場，繼而引發(fā)擊穿現(xiàn)行，出現(xiàn)局部放電故障。這些局部放電主要存在于固體絕緣的空隙當中，也有些局部放電存在于絕緣液體當中，另外絕緣層如果是不同的介質(zhì)組成，也可能會產(chǎn)生局部放電。可見局部放電產(chǎn)生的原因是多個方面的，檢修和預防工作需要具體分析其發(fā)生原因。

2、火花故障

放電故障當中的火花放電故障也是常見的一種類型，在電力設備當，主要是因為懸浮典韋引發(fā)的。懸浮典韋的場強因素要根據(jù)火花放電的基本原理和依據(jù)進行具體的分析，找出懸浮部分集中場強部分。提單場強集中比較明顯，那么可能會導致介質(zhì)的燒毀，被燒毀的介質(zhì)會逐漸的發(fā)生碳化。

3、電弧故障

放電故障當中出現(xiàn)的電弧故障對電力設備的損傷比較大，由于這種形式的放電具有很高的能量，摧毀力度是很強大的。而出現(xiàn)電弧故障的原因也是由于能量的問題。一旦電力設備當中能量聚集過大，會產(chǎn)生很多氣體，這些氣體的產(chǎn)生直接沖擊到電解質(zhì)，繼而沖擊到電子崩，最終引發(fā)電弧放電。這種放電形式很大程度上會擊穿組匝層間的絕緣體，如果形勢比較嚴重，很可能還會致使引線斷裂掉。因此來說，電弧放電引發(fā)的一些故障對電力設備的影響都是極其大的，會導致電力設備一些金屬零件損耗，甚至直接導致整個設備的損壞，情節(jié)嚴重的話，還有可能引發(fā)設備的爆炸事故。因此，電力檢修的工作人員在對電弧放電引發(fā)的電力設備進行檢修時，還要特別注意安全措施的處理。

（四）絕緣故障

作為變壓器本身，長期處于電力運行環(huán)境下，其本身的絕緣性質(zhì)是很重要的。變壓器絕緣效果的好壞很大程度上取決于其絕緣材料，另外還要加上各種絕緣器加強絕緣效果。變壓器的絕緣效果好，那么其在投入使用過程中的壽命便會加長，一定程度上減少很多故障的發(fā)生，增強安全性和穩(wěn)定性。如果變壓器本身的絕緣效果并不好，可能是由于絕緣材料的問題，那么會因此帶來比較嚴重的絕緣故障，這種故障會直接損壞變壓器，除此之外，還會威脅帶整個電力系統(tǒng)，造成嚴重的經(jīng)濟損失。變壓器的絕緣故障十分常見，據(jù)相關數(shù)據(jù)統(tǒng)計，至少有四分之三以上的變壓器故障屬于絕緣故障或者與絕緣故障存在直接或間接的關系。

（五）鐵芯故障

鐵芯故障也是常見的一種電力設備故障，該故障出現(xiàn)的頻率僅僅次于絕緣故障。另外，鐵芯故障發(fā)生的原因是多個方面的。鐵芯故障發(fā)生的主要原因還是鐵芯部件與其他部件的接觸，導致鐵芯被直接燒壞，或者出現(xiàn)氣體，導致跳閘事故。因此，在鐵芯部件的安裝過程中，一定要注意鐵芯的安裝位置，避免與其他部件直接接觸。

鼓勵自己的話語范文第3篇

【關鍵字】電力自動化；配電網(wǎng)故障處理；繼電保護；集中式故障處理模式

1 引言

配電網(wǎng)自動化是智能電網(wǎng)的重要組成部分，是提高供電可靠性、擴大供電能力、實現(xiàn)配電網(wǎng)絡高校運轉的主要技術手段。而配電網(wǎng)故障處理是配電自動化研究的核心內(nèi)容，在實際工程實施中，還有許多問題待解決。

一些供電企業(yè)采用斷路器作為饋線開關，期望在故障發(fā)生后可以通過故障點上游距離故障區(qū)域最近的斷路器通過跳閘等處理方式切斷故障電流，從而避免對整條線路產(chǎn)生故障。但是在實際中，會因為各級開關保護配合不協(xié)調(diào)造成越級跳閘或者多級跳閘等，該種處理方式對永久性故障和瞬時性故障的判別也比較困難。為避免上述現(xiàn)象，一些供電企業(yè)采用負荷開關作為饋線開關，但是這種方式也存在弊端：無論你饋線的任何位置發(fā)生故障都會造成全線路的暫時停電。鑒于饋線主干線電纜化和絕緣化比例的提升，故障由主干線轉移到用戶支線這種現(xiàn)象，一些供電企業(yè)在用戶支線入口處配置了具有過電流儲能跳閘和單相接地跳閘功能的“看門狗”裝置，防止用戶側的事故波及到電力公司的配電線路中。

上述問題的核心在于如何使中壓配電網(wǎng)絡各個開關之間保護與配電自動化系統(tǒng)協(xié)調(diào)配合。本文就配電網(wǎng)的多級保護配合方法及與集中型的繼電保護裝置的協(xié)調(diào)工作等問題進行了探討。

2 兩級級差保護與集中式故障處理的協(xié)調(diào)配合

2.1 兩級級差保護的配置原則

兩級級差保護配合中的線路開關類型的選取及保護配置的原則包括：將主干饋線開關全部配置為負荷開關；將用戶開關或者分支開關全部配置為斷路器；變電站出線開關的配置為斷路器；用戶或者分支斷路器開關的保護動作延時應設置為0s，變電站的出現(xiàn)斷路器開關的保護動作實驗應設置在200～250ms。

采取上述配置方式主要具有如下一些優(yōu)點：（1），用戶或者分支發(fā)生故障后，會使得用戶端的斷路器先發(fā)生跳閘，而變電站不會引發(fā)跳閘，這樣就避免了全線停電現(xiàn)象的發(fā)生，有效的解決了全負荷開關饋線故障后大面積停電現(xiàn)象的發(fā)生。（2），避免了多級跳閘或者越級跳閘現(xiàn)象的發(fā)生，簡化故障處理過程，縮短瞬時故障的恢復時間，克服了全斷路器開關饋線中所存在的不足。（3），在實現(xiàn)既有功能的基礎上降低了工程成本。

2.2 兩級級差保護下的集中式故障處理策略

當主干線線路上發(fā)生故障后可以按照如下策略進行集中式故障處理：

（1）若主干線饋線結構為全架空式，則發(fā)生饋線故障后，通過變電站出線斷路器跳閘切斷故障電流，然后等待0.5s時延，重新閉合變電站出線斷路器，根據(jù)結果成功與否判定是瞬時性故障還是永久性故障。與此同時上報故障信息，主站對故障區(qū)域進行判斷，如果是瞬時故障，則對相關信息進行瞬時性故障處理記錄；如果是永久性故障，則控制隔離故障區(qū)域，然后恢復區(qū)域供電，對相關信息進行永久性故障處理記錄。

（2）若主干線饋線結構為全電纜式，則一旦發(fā)生饋線故障即可認定為永久性故障，應通過變電站出線斷路器的跳閘切斷故障電流。主站利用故障信息判斷故障區(qū)域，遙控隔離故障區(qū)域，然后恢復區(qū)域供電，對相關信息進行永久性故障處理記錄。

（3）若在用戶端或者分支線路中發(fā)生故障，則相應的用戶或分支斷路器跳閘切斷故障電流。確認用戶端或者分支線路的線路結構，若為架空線路則方案一進行處理，若為電纜線路則遵照方案二進行處理。

3 實例分析

對于圖1所示的架空配線電路，采用兩級極差保護配合集中式故障處理，配置如下：變電站出現(xiàn)開關S1，S2和用戶開關B1，B2采用斷路器，分段開關及聯(lián)絡開關A1～A6采用負荷開關。圖中方框代表斷路器，圓圈代表負荷開關，實心代表合閘，空心代表分閘。

圖1 兩級極差保護下的集中式故障處理過程

假設A2-A3之間饋線發(fā)生永久性故障，則S1自動跳閘，切斷故障電流，經(jīng)過0.5s時延后，S1重合，由于屬于有就行故障，重合失敗，判定為永久性故障，于是配電自動化系統(tǒng)的主站根據(jù)上報信息判斷故障發(fā)生在A2-A3之間，進而控制A2、A3分閘將故障區(qū)域隔離，然后控制S1和A5合閘，恢復供電。

若B1出的用戶線路發(fā)生永久性故障，則B1處的斷路器跳閘，對故障電流進行切斷，經(jīng)過0.5s時延后，B1斷路器重合，但是因為為永久性故障，導致重合失敗，B1不再重合，直接完成故障隔離，可以看到這種處理方式未影響到主干線，不會造成大范圍的暫時停電。

4 總結

該繼電保護與電力自動化系統(tǒng)相結合的配電網(wǎng)故障處理方式能夠切實有效的利用斷路器與負荷開關的合理配置做到多級保護與配電自動化結合的集中式故障處理，進而減小停電范圍，提高配電網(wǎng)絡的供電可靠性。

參考文獻：

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[2]周衛(wèi)，張堯，夏成軍，王強.分布式發(fā)電對配電網(wǎng)繼電保護的影響[J].電力系統(tǒng)保護與控制，2010，38（3）

[3]張志華.配電網(wǎng)繼電保護配合與故障處理關鍵技術研究[D].西安科技大學，2012

[4]姜春瑩.關于縣級配網(wǎng)自動化系統(tǒng)應用的技術探討[J].中國電力教育，2011（30）

鼓勵自己的話語范文第4篇

【關鍵詞】繼電保護 配電自動化 配電網(wǎng)故障 處理

隨著我國社會經(jīng)濟的不斷提高，人們對供電可靠性的要求越來越高。配電自動化對保證電網(wǎng)的正常運行提高其可靠性具有作用，配電自動化和繼電保護裝置相互配合能夠及時發(fā)現(xiàn)配電網(wǎng)故障，并通過斷路器等設備的重合閘操作將故障隔離，從而保證電網(wǎng)的安全運行。

1 配電網(wǎng)故障

根據(jù)調(diào)查可以發(fā)現(xiàn)，在電力系統(tǒng)實際運用出現(xiàn)的問題中，因配電網(wǎng)故障產(chǎn)生的問題占了大多數(shù)，配電網(wǎng)故障的頻繁發(fā)作嚴重的制約了電力系統(tǒng)的正常運行和發(fā)展。為了避免突發(fā)的配電網(wǎng)故障對整個電力系統(tǒng)造成破壞而選擇使用斷路器，當配電故障產(chǎn)生時，相關的斷路器就會跳閘，從而對整個電力系統(tǒng)進行保護。但是在對斷路器的實際運用中，存在越級跳閘以及多次跳閘現(xiàn)象，這就對工作人員的故障判定工作造成了一定的困擾。所以為了解決斷路器這一跳閘問題，在饋線開關的選擇上使用了負荷開關，這在一定程度上解決了跳閘問題，但是這是有利又有弊的，由于負荷開關的使用，時常會出現(xiàn)“失誤停電”現(xiàn)象，對人們的正常用電產(chǎn)生了影響。

2 配電網(wǎng)多級保護的可行性

2.1 多級級差保護配合可行性研究

從農(nóng)村來看，由于農(nóng)村的配電線路具有分段少、線路長的特點，這樣當其中某一段線路出現(xiàn)問題或發(fā)生故障的時候，在故障發(fā)生位置之前的開關就很容易發(fā)生短路，所以可以選擇使用將電力定值與延時級差進行合理的協(xié)調(diào)配合的方式來對配電網(wǎng)進行多級保護，從而實現(xiàn)對配電網(wǎng)故障的有效性處理。而從城市來看，城市配電網(wǎng)線路的分段數(shù)一般都比較多，這樣也阻礙了開關對于電流定值的控制，所以對于城市配電網(wǎng)的故障，一般是采用保護動作延時時間級差配合的方式，然后對眾多配電網(wǎng)故障進行選擇性處理。而多級級差保護配合主要是指通過變電站10KV出線開關和饋線開關設置不同的保護動作延長時間，從而實現(xiàn)保護配合工作。我國許多變電站為了防止跳閘之后線路短路對電力系統(tǒng)造成損害，都在變壓器低壓側設置最小為0.5秒的電流保護動作時間，而在這段時間之內(nèi)安排相應的多級級差保護進行延時配合，從而實現(xiàn)在保護配合的同時又不影響上級電網(wǎng)的整定工作。

2.2 三級級差保護配合可行性研究

隨著科學技術的飛速發(fā)展，極大的促進了開關技術的進步，使得過流保護時間大大減少。而這些進步主要是通過對永磁操動機構和無觸點驅動技術的應用實現(xiàn)的。具體來說就是通過設置永動操動機構的工作參數(shù)，使線路分閘驅動的時間縮短到1ms之內(nèi)，將對配電網(wǎng)故障進行判斷的過程縮短到10ms之內(nèi)，從而實現(xiàn)在30ms之內(nèi)完成對一次配電網(wǎng)故障的處理工作。而考慮到時間上可能出現(xiàn)的延遲的問題，可以將上級饋線開關設置為±125ms左右的延遲時間，將出線開關設置為±275ms作用的延遲時間，同時可以預留225ms左右的級差在變壓器的低壓側，這樣就可以使配電網(wǎng)故障的處理過程變得更加具有選擇性。

3 繼電保護與配電自動化配合的配電網(wǎng)故障處理

當配電網(wǎng)故障出現(xiàn)在電力系統(tǒng)的主干線之上時，電力企業(yè)需要根據(jù)故障位置所在的線路的具體類型來選擇相應的處理方式。主要分為以下幾個方面：

（1）故障位置在主干線全架空饋線上時，對此種故障一般依據(jù)以下流程來進行處理：當故障出現(xiàn)后，出線開關處的斷路器會跳閘，直接切斷故障位置的電流，在經(jīng)過相應的延時之后斷路器進行重合，成功則判定為暫時性配電網(wǎng)故障，失敗則判定為永久性配電網(wǎng)故障，然后，工作人員根據(jù)開關報告的故障信息來對此次故障進行判定。根據(jù)判定的結果采取相應的應對措施進行解決，對于暫時性的故障進行相應的記錄，對于永久性配電網(wǎng)故障則通過控制故障區(qū)域周圍的開關，將故障區(qū)域隔離在電力系統(tǒng)之外，恢復對周圍區(qū)域的供電，再對故障進行相應的處理，處理之后工作人員應對信息進行相應的記錄。

（2）故障位置在主干線全電纜饋線上時，對此種故障一般依據(jù)以下流程來進行處理：當故障出現(xiàn)后，斷路器會立即跳閘切斷故障位置的電流，將此種故障直接判定為永久性配電網(wǎng)故障。然后工作人員應根據(jù)開關報告的故障信息來對此次故障進行判定，通過控制故障區(qū)域周圍的開關，將故障區(qū)域隔離在電力系統(tǒng)之外，恢復對周圍區(qū)域的供電，再對故障進行相應的處理，處理之后工作人員應對信息進行相應的記錄。

（3）故障位置在分支線路上或者在用戶家時，對此種故障一般依據(jù)以下流程來進行處理：當故障出現(xiàn)時，故障位置周圍的分支線路斷路器或用戶斷路器立刻跳閘切斷故障位置的電流。如果故障位置所在線路屬于架空線路，在經(jīng)過相應的延時之后斷路器又會重新合上，成功則判定為暫時性配電網(wǎng)故障，失敗則判定為永久性配電網(wǎng)故障。而如果故障位置的線路屬于電纜線路時，可以直接判定為永久性配電網(wǎng)故障，斷路器不再重連，處理方式參考前兩種故障線路的處理方式。

參考文獻

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[2]倪F，趙闊，劉釗等.繼電保護與配電自動化配合的配電網(wǎng)故障處理探討[J].機電信息，2013，（30）：29，31.

[3]黃明輝，邵向潮，張弛等.基于OPNET的智能變電站繼電保護建模與仿真[J].電力自動化設備，2013，33（5）：144-149.

[4]楊曉東，黃東平，陳世勇等.基于全圖形建模方式的電力仿真系統(tǒng)繼電保護庫的設計與應用[J].電力系統(tǒng)保護與控制，2013，（15）：116-119.

[5]李振興，尹項根，張哲等.分區(qū)域廣域繼電保護的系統(tǒng)結構與故障識別[J].中國電機工程學報，2011，31（28）：95-103.

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鼓勵自己的話語范文第5篇

[關鍵詞] 胺類固化劑；飲用水凈化樹脂；離子色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法

中圖分類號：O657 文獻標識碼：A 文章編號：2055-5200（2014）01-064-05

Doi：10.11876/mimt201401017

Detection？of？the？migration？of？14？amines？curing？agent？in？water？purification？resins？by？ ion-chromatography/electrospray tandem mass spectrometry LIU Xu-hui， TANG Shu-tian， GAO Feng， LIU Xin， CHENG Xi-ming， ZHANG Zhao-hui， LIU Yan. （Technical Center， Beijing Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau， Beijing， 100026）

[Abstract] In the new EU Directive （No.10/2011）， amines curing agent in water purification resins was given their limitations. In this paper， a method was established to simultaneously determine the migration of 14 amide curing agent used in the resin for water purification by using ionchromatography/electrospray tandem mass spectrometry（IC/ESI/MS）. Amide curing agents were separated with high capacity and cation exchange column using MAS eluent gradient online from EGC. The recoveries are in the range of 76.5%～104.8% while the relative standard deviation （RSD） ranges from 0.94% to10.7%. This method is simple and rapid， which is applicable for the simultaneous determination of amide curing agent migration of 14 amides curing agent used in the resin for water purification.

[Key words] amines curing agent；water purification resins；ion-chromatography/electrospray tandem mass spectrometry

由于普遍認識到反復燒開的水會引起致癌物質(zhì)亞硝酸鹽含量的升高，所以越來越多的人選用直飲式飲水機。然而采用離子樹脂凈化的飲水方式并不如人們想象中的那樣安全。飲水機用離子交換樹脂的原料大都采用胺類固化劑以改善其使用性能。常用的胺類固化劑有脂肪族多元胺及其改性物、聚酰胺樹脂固化劑及其改性物、酚醛胺類固化劑、芳香族胺類固化劑等。通過對胺類固化劑的毒性研究顯示胺類固化劑毒性是比較強的，有些胺類物質(zhì)還會引起肝臟和腎臟的損傷[1-4]。具有較大的全身毒性，多數(shù)胺類物質(zhì)甚至還具有致癌性。二甲胺、二乙胺是致癌物亞硝胺的前體物。對稱的亞硝胺可引起肝癌，不對稱亞硝胺會引起食管癌。如果這些生產(chǎn)中殘留的胺類物質(zhì)在過濾過程中遷移到日常大量飲用的水中，將會給人們的生命健康帶來極大的危害。

歐盟最新指令新法規(guī)（EU） No.10/2011對胺類物質(zhì)的遷移限量進行了規(guī)定。目前我國出口的接觸食品用塑料中檢出胺的情況時有發(fā)生，給我國出口貿(mào)易造成極其不利的影響。歐盟胺類遷移量的檢測采用分光光度法，但該方法受基質(zhì)的干擾和實驗條件的影響較大而且容易出現(xiàn)假陽性，后來逐漸發(fā)展了液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法 LC/MS-MS 、氣相色譜質(zhì)譜法GC/MS 、高效液相色譜法（HPLC）等方法來測定胺遷移量[5-11]，但這些方法均存在一定局限性。離子色譜質(zhì)譜法是一種新興檢測方法，目前未見到相關的報道，本文采用離子色譜質(zhì)譜技術對胺類固化劑遷移量進行分析，可以有效地去除基體雜質(zhì)干擾和假陽性現(xiàn)象，大大提高了靈敏度，適用于凈水用離子交換樹脂中胺類固化劑遷移量的檢測。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

1.1.1 試劑與材料 乙亞胺、N，N-二甲基乙醇胺、N，N-二甲基對苯二胺、二乙胺、六亞甲基四胺、1.4丁二胺、亞氨基二乙酸、乙二胺四乙酸（EDTA）、鄰苯二甲酰亞胺（純度高于98.5%，德國Dr.Ehrenstorfer公司）。二乙烯三胺、1.6己二胺（純度高于98%，比利時Acros Organics公司）。二甲胺、三甲胺、三乙烯四胺（純度高于98.0%，美國Chem Service公司）。N，N-二甲基1.3丙二胺（N，N-二甲基-1，3-二氨基丙烷）、N，N-乙基乙二胺（純度高于99.0%。中國百靈威科技有限公司）。

乙腈（HPLC級，F(xiàn)isher公司）；水系濾膜（0.22μm ，Agilent Technologies；）實驗室用水為Milli-Q型超純水處理器 （美國Millipore公司）制備。

1.1.2 儀器與設備 ICS-3000離子色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，配有電噴霧離子化源（ESI）和AXP-MS輔助泵，Xcalibur1.2數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)（美國Thermo公司）；ICS-3000型離子色譜儀，配有EGC淋洗液自動發(fā)生器、CSRS300 2mm陽離子抑制器、電導檢測器和Chromeleon 6.70色譜工作站（美國Dionex公司）。

1.2 樣品前處理

取市場上銷售的部分飲水機用離子交換樹脂產(chǎn)品，按照GB/T 23296.1 -2009[13]. 進行食品模擬物浸泡，并進行遷移量的計算，由于飲水機用的離子交換樹脂只與水接觸，所以其模擬物選擇為水，浸泡溫度為40℃，浸泡時間為240h，同時進行空白試驗。

1.3 色譜條件

色譜柱：IonPac CS17（250mm×2mm）+IonPac CG17（50mm×2mm）；EGC淋洗液：自動發(fā)生器在線自動產(chǎn)生甲烷磺酸（MSA）淋洗液， 以0.25mL /min的流速梯度淋洗：0-25min， 3 mmol/L MSA， 25-45min， 3-12 mmol/L MSA， 45-60min， 30 mmol/L MSA， 60-65min， 3 mmol/L MSA。流柱溫：30℃。100μL進樣分析。柱后流動相：乙腈水溶液（50：50，V/V），流速：0.2mL/min。抑制電流：50mA。

1.4 質(zhì)譜條件

Dionex MSQ質(zhì)譜：電噴霧離子源，正離子模式；毛細管電壓：3000V；離子源溫度：550℃；錐孔電壓均為70V。掃描范圍30-400 m/z。測定方式為選擇離子監(jiān)測模式（SIM），各化合物的質(zhì)譜條件見表1。

2 結果與討論

2.1 色譜條件優(yōu)化

由于14種胺類混合標準溶液極性較強，因此用陽離子分析柱進行檢測，比較了不同濃度與梯度對胺類混合標準溶液的影響，結果表明，用表1的淋洗液濃度和時間梯度時，14種胺類混合標準溶液大部分能分離開且峰型尖銳，能與常規(guī)陽離子分離。色譜只是起到分離作用，最終定量是色譜圖和質(zhì)譜圖結合起來進行選擇，一般選擇質(zhì)譜進行定量分析。14種胺類標準溶液色譜圖見圖1。

2.2 質(zhì)譜條件優(yōu)化

在未接入色譜柱時，先優(yōu)化質(zhì)譜條件，將1.0mg/ L 的14種胺類混合標準溶液在 ESI 正離子模式下進行一級質(zhì)譜掃描，確定14種胺類混合物質(zhì)的分子離子峰進行子離子掃描 ，以主要產(chǎn)生子離子豐度最強離子為定量離子。離子SIM反應檢測模式下優(yōu)化錐孔電壓和離子源溫度等參數(shù)，優(yōu)化后的質(zhì)譜條件見表1。

2.3 檢測器的選擇

本方法在測定過程中使用了三種檢測器：電導檢測器、紫外檢測器和質(zhì)譜檢測器。在使用離子色譜進行陽離子檢測時，為了使儀器受到的污染較少且背景較低，在進行電導檢測前經(jīng)過陽離子抑制器降低背景電導，但是六亞甲基四胺在經(jīng)過抑制器后沒有電導值，就沒有色譜峰。14種胺類混合標準溶液檢測器的選擇見表1。質(zhì)譜的定量限遠遠優(yōu)于電導檢測，因此本文選擇離子色譜柱進行分離，質(zhì)譜進行定性定量分析。

2.4 線性關系和定量限

在本文確定的條件下，在空白基質(zhì)中添加不同濃度的混標溶液進行測定。結果發(fā)現(xiàn)：對于每個組分在各自的濃度范圍內(nèi)其質(zhì)量濃度與響應值之間均存在良好的線性關系，其線性相關系數(shù)均大于 0.999。表2列出了各組分的線性關系，在 S/N（信噪比）=10的條件下得到各組分的定量限。食品或食品模擬物定遷移限量（SML） [12] 見表2。

2.5 精密度和回收率實驗

在空白樣品中添加 3個低、中、高 3 個水平的混標溶液，按照方法進行回收率實驗，每個濃度水平做6個平行樣品，計算精密度。方法的回收率為76.5%～104.8%，相對標準偏差（RSD）為0.94%～10.7%。

2.6 實際樣品測試

3 結論

本文利用離子色譜/串聯(lián)質(zhì)譜技術對飲用水中的遷移量進行了測定，建立了一個同時測定14種的離子色譜/串聯(lián)質(zhì)譜方法，并對市售的部分飲用水樹脂進行了測定，發(fā)現(xiàn)部分樣品中檢測出胺類固化劑。雖然胺類固化劑有致癌作用，但目前并不是所有的胺類固化劑都有限量規(guī)定要求，規(guī)范胺類固化劑的限量標準與檢測方法是急需解決的問題。

參 考 文 獻

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