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賴氨葡鋅顆粒為復方制劑,臨床廣泛用于缺鋅及賴氨酸缺乏引起的兒童生長發育遲緩、營養不良等疾病。為有效控制藥品質量,保證用藥安全,參照《化學藥品地方標準上升國家標準》第4冊收載的“賴氨葡鋅顆粒”標準,對自制的賴氨葡鋅顆粒樣品中鹽酸賴氨酸含量測定方法進行方法學研究,為制定質量標準提供有效依據。
一、樣品來源
樣品:本公司自制。批號:091201、100101、100102、100103。
鹽酸賴氨酸對照品:編號140673-200405,購自中檢所。
二、測定方法:采用紫外分光光度法測定,方法具體如下:
精密稱取本品的細粉適量(約相當于鹽酸賴氨酸20mg),置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,作為供試品溶液;另精密稱取經105℃干燥3小時的鹽酸賴氨酸對照品適量,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含200g的溶液,作為對照品溶液。精密量取供試品溶液與對照品溶液各2ml,分別置20ml量瓶中,依次精密加水8ml與茚三酮試液4ml,搖勻,置水浴中保溫25分鐘,放冷,加水至刻度,搖勻,照比色法(中國藥典2000年版二部附錄IV B),在480nm的波長處分別測定吸收度,計算。
茚三酮試液的配制:
1、枸櫞酸緩沖液(pH1.3):取枸櫞酸5.25g、氫氧化鈉2.1g,加水200ml振搖使溶解,用6mol/L鹽酸溶液調節pH值至1.3,加水至250ml,搖勻,即得。
2、茚三酮試液:取乙二醇甲醚94ml,加枸櫞酸緩沖液(pH1.3)31ml,加茚三酮1.25g與氯化銅1.68g,振搖使溶解,加水至250ml,搖勻,即得。
方法學考察試驗具體如下:
因我們沒有20ml容量瓶,故將配制方法由“精密量取供試品溶液與對照品溶液各2ml,分別置20ml量瓶中,依次精密加水8ml與茚三酮試液4ml,搖勻……” 調整為“精密量取供試品溶液與對照品溶液各5ml,分別置50ml量瓶中,依次精密加水20ml與茚三酮試液10ml,搖勻……”。
1、檢測波長的考察:取含量測定下顯色后的對照品溶液在400~600nm波長范圍內進行紫外掃描,結果顯色后的溶液在481.20nm波長處有最大吸收。
2、干擾試驗:稱取陰性樣品適量(約相當于鹽酸賴氨酸20mg),按擬定的含量測定方法操作。
結果,陰性樣品的吸收度與空白基本一致,說明陰性無干擾,可以采用該方法測定本品中的鹽酸賴氨酸含量。
3、線性試驗:
4、加熱溫度的考察:我們擬通過實驗考查加熱溫度對溶液顯色效果的影響。
方法:分別精密量取線性試驗下的儲備溶液5ml,共4份,分別置50ml量瓶中,依次精密加水20ml與茚三酮試液10ml,搖勻,置室溫、60℃水浴、80℃水浴、沸水浴中保溫25分鐘,放冷,加水至刻度,搖勻。
結果:用肉眼觀察,隨著水浴溫度的提高,溶液顏色明顯加深,故我們參照原標準仍采用沸水浴。
5、加熱時間的考察:原標準中規定本品水浴中保溫時間為25分鐘,我們擬通過實驗考查加熱時間對溶液顯色效果的影響。
方法:分別精密量取線性試驗下的儲備溶液5ml,共4份,分別置50ml量瓶中,依次精密加水20ml與茚三酮試液10ml,搖勻,置水浴中保溫,分別于20分鐘、25分鐘、30分鐘、45分鐘分別取出一瓶,放冷,加水至刻度,搖勻,照比色法(中國藥典2000年版二部附錄IV B),在480nm的波長處分別測定吸收度。
6、顯色后色澤穩定性試驗考察:
方法:精密量取線性試驗下的儲備溶液5ml,置50ml量瓶中,依次精密加水20ml與茚三酮試液10ml,搖勻,置水浴中保溫25分鐘,放冷,加水至刻度,搖勻,照比色法(中國藥典2000年版二部附錄IV B),分別于0小時、1小時、2小時、3小時、4小時和5小時在480nm的波長處測定吸收度,考察顯色后色澤的穩定性。
8、回收率試驗:分別精密稱取已知含量的鹽酸賴氨酸原料(含量99.3%,干燥失重0.08%)9mg、10mg、11mg,置50ml量瓶中,每個重量各3份,再分別加入鑒別1下已混合均勻的陰性樣品0.8g,以下同擬定的含量測定方法操作,結果如下:
9、含量測定方法
根據以上試驗得出:依所確定工藝試制的三批樣品鹽酸賴氨酸含量均為標示量的95.0%以上,參照《化學藥品地方標準上升國家標準》第4冊收載的“賴氨葡鋅顆粒”含量限度,確定本品的鹽酸賴氨酸含量限度為:本品每袋含鹽酸賴氨酸(C6H14N2O2?HCI)應為標示量的90.0%~110.0%。
一、健全科學民主決策機制和領導責任制
成立了統計局依法治統工作領導小組,由局長同志擔任組長,副局長及紀檢組長擔任副組長,各科室負責人為成員,執法大隊法具體負責的依法治統領導小組及辦公室。完善統計行政決策規則和程序,明確決策范圍、權限,健全決策機制,完善行政決策風險評估機制,重點是社會穩定、環境、經濟等方面的風險評估,未經評估和未經通過的,不予決策。建立決策監督和責任追究制度,明確監督和責任追究主體、程序和方式。
二、依法規范本單位行政行為
(一)按照《省統計行政處罰自由栽量權標準》。建立統計局行政執法自由栽量權基準制度,嚴格規范行政執法自由栽量權行使,細化量化本部門行政執法栽量標準,避免執法的隨意性和不公平。
(二)改進和創新統計行政執法方式。堅持統計管理與服務并重、處罰與疏導結合,推行柔性執法,實現法律效果與社會效果的統一。加強統計行政執法信息化建設,提高執法科技水平。
(三)建立統計行政執法依據定期梳理和公布制度。健全行政執法人員資格管理、行政執法崗位責任、統計行政執法案卷評查制度、行政執法考評制度、行政執法責任追究及重大具體行為備案制度。
三、深化統計政務公開和信息公開
(一)健全信息公開制度,落實信息公開責任。定期編制、更新、公布政府信息公開指南和政府信息公開目錄。財政預決算、“三公”經費及公共資源配置、重大項目建設、社會公益事業建設等領域的政府信息公開。完善新聞工作和新聞發言人制度,發揮政府網站公開信息、政務服務和政民互動作用。按照行政權力公開要求編制了各自的職權目錄和權力運行流程圖,包括行政執法類流程圖、行政處罰類流程圖。公開的形式應從有利于群眾知情辦事和便于監督出發,按照實際、實用、實效的要求,因地制宜、因事制宜,采取多種形式進行。
(二)依法公開權力運行流程。在已經運行的行政權力職權基礎上,再認真梳理和審核統計行政權力,完善行政權力運行流程圖的編制和監察點風險點的設置,確保行政權力運行規范化、公開化。
四、加強學法用法制度
2016“七五”普法規劃編制工作已經啟動。在新形勢下,我們基層單位如何按照十八屆四中全會的戰略部署,進一步提高全民法律意識和法律素質,提高全社會法治化進程,實現依法治國方略,我們認為:在很大程度上應當認識到當前普法工作中好的做法及存在的主要問題,通過攻克不足環節來提升“七五”普法教育的質量,順利做好“七五”普法規劃及實現“七五”普法的啟動工作。
一、“六五”普法工作中值得繼承過去的成功經驗
在當前的形勢下,開展“七五”普法,在繼承發揚“六五”普法成功經驗做法的同時,要大膽實踐,勇于創新,才能適應新形勢新任務的需要。但是,“七五”普法在大膽實踐,勇于創新的同時,“六五”普法的成功經驗,在法治宣傳中仍具有重要的地位和不可替代的作用,特別是要加強基礎性工作,如把握好教材采購、法治講座、法律六進、法治文藝、普法考試等基礎環節。
一是教材采購。采購普法教材是過去的成功經驗,同時也是今后普法教育所必需,把“七五”普法教材發放到廣大領導、干部和職工、群眾中去,使教材成為廣大公民參與普法的重要工具,否則,“七五”普法無從談起。組織好“七五”普法教材的采購是進一步擴大法治宣傳教育戰果,擴展創新普法方式方法的重要條件;
二是堅持舉辦多層次、多類型的法律知識講座。實踐證明,高質量的法制講座是開展法制宣傳教育的有效形式。這種教育方法,具有形式上的正規性,內容上的專一性,實施上的保證性,接受上的直觀性等特點;
三是在電視、廣播等大眾媒體上舉辦專題節目。這類節目傳播迅速,形象直觀,且覆蓋面廣,實效性強,群眾喜聞樂見,是進行法制宣傳教育最有效的載體;
四是開辦普法網站。隨著互聯網的日益普及,上網群眾越來越多,各種新媒體的盛行,其作用和影響力也將越來越大。群眾可以通過上網解決生產生活遇到的各類法律問題,并可查閱相關的法律資料;
五是開展“法律六進”并拓展到更多的法律服務領域。利用機關、鄉村、社區、學校、企業、單位、工地、教堂等陣地,深入開展法治宣傳,法律咨詢、法律服務、人民調解等活動來為各類對象進行法律服務,這樣普及宣傳面更廣;
六是組織法治文藝演出。采用群眾比較喜聞樂見的宣傳方式,這樣更貼近生活、更讓廣大群眾容易理解,真正把法律知識和法規政策送給群眾,繁榮居民文化生活;
七是開展學法考試和法律知識競賽。對不同人群采取學法考試和法律知識競賽的形式,檢驗其學法成果。總之,應根據不同人群的不同需求,選擇恰當的宣傳方式,從而使法制宣傳教育更好地滿足群眾需求,取得更大成效
在“七五”普法過程中,只有把握這些最基礎的普法宣傳方式,并在普法宣傳過程中,注重在思路上創新,注重在普法內容上創新,結合各地區、各單位實際,與時俱進地創新宣傳教育的手段和方法,在充分發揮各級普法和依法治理工作部門作用的同時,高度重視現代新聞傳媒和網絡載體在法治宣傳中的先導作用,搞好現代與傳統手段的整合,實現資源優化配置,以新的方式方法努力擴大法治宣傳教育的輻射面和影響力。
二、當前普法工作存在的主要問題
(一)認識問題。部分基層單位和部門甚至個別領導對普法依法治理工作不同程度存在以下一些消極模糊的認識:一是思想上厭倦松懈。認為普法工作抓了這么多年,法制宣傳效果不大。二是工作上敷衍應付。認為普法工作是司法行政部門的事情,平時大多停留于轉發上面的文件,偶爾上街搞一下宣傳咨詢,散發一些宣傳資料,工作流于形式,敷衍應付現象比較突出。個別領導存在著重經濟工作輕普法教育、重眼前利益輕長遠利益、重基層普法輕自身學法的問題。會上要求多,會下落實少,對下要求多,對己要求少的現象較為普遍。在會上強調普法工作如何如何重要,會后則很少過問,既不研究部署,也不給予支持,基本是放任自流,使普法工作在一些單位成為名副其實的擺設。
(二)體制問題。上級一直強調普法工作基層黨委、政府的一項重要工作職能,普法依法治理辦公室應該是黨委、政府的一個綜合協調部門。但目前基層設在司法所,變成了司法所代替了普法辦,變成由司法行政部門去協調同級部門開展工作,這也在客觀上削弱了普法依法治理工作的重要性,使少數領導認為普法依法治理工作無足輕重、可有可無。
(三)動力問題。普法依法治理工作缺乏必要的動力,使許多工作流于形式,沒有創新和發展。主要原因在于一是普法依法治理工作對一個地方經濟社會發展的影響并不立竿見影,而是潛移默化的,這就使一些追求短期效應和政績的領導對此不感興趣;二是上級制定的普法依法治理工作考核指標過于繁瑣,而且部分內容不太符合基層實際,操作性不強,讓基層無所適從;三是普法依法治理工作沒有實行一票否決制。普法依法治理工作每年也堅持兩次檢查驗收,但效果并不好,個別鄉鎮和單位,上級檢查只管檢查,做的差,無非是通報一下,也不疼不庠,對單位和個人也未見什么懲罰,所以效果不佳。
三、“七五”普法工作的對策及建議
鑒于當前普法依法治理工作存在的問題,為了全面實現“七五”普法規劃確定的目標任務,推動工作創新和發展,我們認為應從以下幾方面著手努力。
一要構建普法教育組織保障機制。首先要從法律制度上確立組織保障機制。目前,絕大多數單位都有普法的組織機構,但一些單位的普法機構作用不大,工作推進不力,形同虛設。要使普法教育的質量上得去,必須有強有力的組織機構,并賦予一定的職能和權限,這樣才有動力去開展各項工作。
二要構建普法教育資源整合機制。在實際工作中,部門之間不溝通、開展工作單打一的現象比較普遍。法治宣傳教育是黨委、政府的任務,必須在黨委、政府的領導下,協同各方力量共同努力,嚴格落實“黨委領導、人大監督、政府實施、全社會參與”的普法工作格局。黨委宣傳部門、司法行政部門擔負著普法的主管職責,責無旁貸。政府各部門、各單位也要積極參與本地區法制宣傳教育工作,以點帶面,努力改善本地區執法環境。各行業、各部門、各單位要充分發揮自身優勢,樹立“大普法”觀念,加強各部門之間的溝通,整合資源,只有這樣,才能發動一切力量開展普法工作,才能杜絕法制宣傳教育盲區和盲點,促進全民素質的整體提高。
三要強化考核評估保障機制。“七五”普法規劃要在量化考核上下功夫,建立一種權威性的長效評估機制,明確創建目標,制定工作標準,定期檢查驗收,公開評選結果。普法主管部門每年應根據工作安排,制定相應的考核辦法,對各部門、各單位實行百分制考核評議。嚴格基層普法單位主要負責人的獎懲力度,對單位、負責人實行“一票否決”。
四要制定科學的目標考評方案。上級在制定具體的普法工作目標量化考評方案時,應該充分考慮基層的工作現狀和實際,使量化考評方案更具操作性和可行性。要側重于對基礎保障、具體活動、效果措施等硬性任務的考核,盡量減少軟性指標,避免考評方案過于繁瑣,防止基層為迎接檢查突擊編軟件和疲于應付等現象。
五要建立健全學法檔案。各單位要對所有工作人員采取集中學習、專題輔導、舉辦講座和自學等形式相結合的方式搞好學法工作,同時,普法機構并與組織部門、人事部門聯合每年組織各單位搞一次法律知識考試,結合將不同對象的學法情況、考試結果記入個人檔案,將作為干部年度考核、任免、晉升、獎懲的依據之一。只有這樣,才能扎實有效地推進干部職工學法用法工作,提高廣大干部職工的法律意識、法律素質,提高科學決策、民主決策、依法決策水平,提高全社會法治化管理水平。
一、領導重視,指導有力,保證了普法工作正常順利開展
四五普法工作剛一啟動,我院領導就認真學習中央、省、市有關四五普法工作的文件,自覺領會文件的精神實質,四五普法工作思路,充分認識法制宣傳教育的重要性和緊迫性,把法制宣傳教育工作作為學院整體工作中的一個重要組成部分,作為一項經常性工作來抓。學院成立了法制宣傳教育領導小組,黨委書記李洪天任組長,副院長劉亞、黨委副書記鄭勇以及黨委宣傳部負責人任副組長,組員包括保衛處、教務處、工會、團委、兩課中心等部門的負責人,其辦事機構設在黨委宣傳部。各學系黨總支(直屬黨支部)負責人為依法治校和普法教育工作聯絡員,建立和施行法制宣傳教育工作責任制。領導小組每學期召開一次專題會議,研究部署普法工作。黨委宣傳部根據法制工作領導小組的意見,四五普法規劃,及時調整普法內容,特別是一些新的法律法規頒布以及重要法律修正后,能及時訂購學習材料,組織學習,使普法內容適應新的形勢。為保證法律宣傳教育經常開展,學院劃撥普法教育和法制工作專項經費,提供經費保障,用于訂購普法宣傳材料、開展普法教育活動、加強法制工作硬件建設。今年訂購的報刊雜志有:《法制日報》、《法律基礎知識簡明讀本》、《法制教育學習資料》、《民主與法制》、《法學天地》等幾十種,還訂購了多套法制教育圖片和音像資料,為宣傳、學習提供了有力保障。去年我院已投入余萬元,主要用于校園內重點部位安裝報警探頭及辦公樓消防器材,努力加強法制工作的硬件建設。
二、抓住重點,帶動一般,全面推動普法進程
在四五普法啟動階段,我們結合學院實際情況,提出了抓兩頭,帶中間的法制宣傳教育方案,加強對領導干部、青年學生的法制教育工作,以領導干部率先學法用法、青年學生知法守法來推動一般教職工的學法積極性。
領導干部是我院普法對象中的重中之重。為抓好領導干部的法制教育工作,我院將法律法規作為院、系兩級中心組學習的重要內容。黨委宣傳部已為全體中層以上干部購置了《四五普法群眾讀本》(城市版),并擬定了學習計劃。我院還組織中層以上干部學習黨紀政紀條規,觀看《廈門特大走私案》等錄像,增強反腐倡廉意識。組織科級以上干部參加黨紀政紀條規知識考試,參考率達。我院還要求每位中層以上干部堅持寫學理論、學法筆記,并在適當場合進行交流,達到共同提高。
在重點抓好領導干部和青年大學生法制教育的同時,對廣大教職工的普法教育也常抓不懈。除利用教職工平常的政治學習日學習法律法規外,我們充分發揮領導干部在學法用法方面的帶頭作用,激勵教職工學法用法的積極性。領導干部通過自己先學一步,學深一些,學透一些,在本單位、本部門教職工的法制教育中起到了傳幫帶作用。青年學生通過各種法律宣傳活動,營造了學習法律的良好氛圍,吸引廣大教職工參與觀摩,提高了他們學法的興趣。
三、拓寬思路,形式多樣,不斷增強普法效果
我院在一年的普法實踐中,不斷拓寬思路,探索新方法,努力提高普法教育的實效性。一年來我們始終堅持把法律知識學習與開展各種活動、講座相結合。上半年,我院在全院四個校區廣泛深入開展了校園拒絕宣傳教育活動,各系分別召開師生代表座談會、院團委組織萬名學子簽名活動、宣傳部和各校區黨委共推出四期宣傳專欄,幫助廣大師生進一步認清×××的本質;我院學生法制協會還專門邀請派出所所長、看守所所長和我院保衛處的領導為學生作法制教育報告;我院黨委宣傳部和保衛處聯合組織近兩千名學生參加淮安市青少年法律知識考試;組織三千余名學生觀看淮海戲《粉禍》,充分認識吸毒的危害,開展校園拒絕活動;組織學生旁聽公審,到體育館參加淮安市嚴打整治宣判大會,接受法律教育;開展模擬法庭、文藝匯演等活動,把法制教育寓教于樂;為更好地學習貫徹落實《消防法》,我院還專門舉行·消防知識講座和消防演習活動;去年×月×日,是全國普法教育宣傳教育日,淮安市人大等部門計余位領導專門在我院召開法制教育工作座談會,大家共同研討新形勢下如何開展普法工作,對我們既是鼓勵,又是鞭策。去年×月×日,省創建安全文明校園工作檢查小組來我院檢查指導工作,我們抓住這一契機,既營造了校園普法氛圍,又有力地促進了我院的普法工作向縱深方向發展;此外,我院還選派有關同志參加市普法骨干培訓;為發揮我院人才的優勢,選派法學碩士、副教授蔣大平參加淮安市普法教育巡回宣講團,在淮安城鄉傳播法律知識。
四、建章立制,依法管理,積極推進依法治校
隨著科教興國戰略的實施和依法治國方略的確立,依法治校已
一、結合“六五”普法規劃,制訂年度普法方案
1.制訂學校年度普法計劃。本著“客觀具體,切實可行”的原則,依據局年度普法工作方案制訂與本學校實際情況相符合的年度普法工作計劃,特別要注意計劃的可操作性。
2.搞好校園法制氛圍的營造工作。利用法制宣傳欄、法律圖書角、板報、校園廣播為普法工作開展造勢,使法制教育工作深入到每一位師生心中,提高重視程度,堅絕杜絕認為法制教育可有可無的思想認識。
3.做好階段檔案的收集工作。對于學校開展的各項法制宣傳教育工作,要及時做好資料的收集、整理、歸檔,做到每項工作有據可查,有蹤可循,使每項活動的開展有計劃、有記錄、有反饋。
二、結合教育工作要點,做好師生法制教育工作
1.加強教職員工法制教育工作。各學校要組織好廣大教職工的普法學習,每月開展普法學習不少于一次,并做好學習筆記。
2.加強中小學生法制宣傳教育,引導青少年樹立社會主義法治理念和法制意識,使其從小養成遵紀守法的行為習慣,為培養社會主義合格公民打下堅實基礎。各學校每學期至少舉行一次由法制副校長主講的法制教育報告會。要進一步貫徹法制教育“四落實”要求,發揮課堂主渠道、學校主陣地的作用。把法制課列入中小學課程,把法律知識作為職業技術學校的必修課,切實做到法制教育計劃、課時、師資、教材“四落實”。
3.積極開展普法宣傳活動。要利用“12.4”法制宣傳日、國際消費者權益日、世界環境日、國際禁毒日等特定日期,有計劃、分步驟地對中小學生開展法律知識宣傳教育活動,進一步拓寬普法宣傳渠道,構建家庭、學校、社會“三位一體”的法制教育網絡體系。此外,還要根據上級普法部門的要求,把12月份作為“法制宣傳月”,每個季度的第4周作為“法制宣傳周”,每月4日作為“法制宣傳日”,充分利用法制宣傳月、宣傳周、宣傳日等時機,開展方法靈活、形式多樣的法制宣傳教育活動,使普法教育落實到每一個角落。
4.通過開展豐富多彩的活動加強校園法治文化建設。各學校要積極采取青少年模擬法庭活動、法制漫畫、手抄報、學唱法制歌曲、開展演講比賽等喜聞樂見的形式,對學生進行普法宣傳教育,使其在活動中受到法制教育和熏陶。
5.充分挖掘法制教育資源。不斷創新法制教育形式,充分利用網絡資源及身邊的教育素材,重視法制教育基地建設,努力提升法制教育工作的針對性和實效性。
三、繼續深化“法律進機關”、“法律進學校”活動,推進法治創建工作
1.深化“法律進機關”活動。認真執行行政機關工作人員法律知識學習和培訓制度,積極組織參加普法考試,努力提高其法制意識。認真落實機關普法聯絡員制度,并堅持“誰執法、誰普法”的原則,不斷增強行政機關依法管理和服務社會的能力,實現機關普法制度化。
2.深化“法律進學校”活動。充分發揮法制副校長作用,開展“關愛明天·普法先行”、“小手拉大手、我與家長同學法”、“模擬法庭”和開展青少年法制漫畫比賽等活動,促進青少年健康成長,實現學校普法社會化。
3.根據“法治機關”、“法治學校”創建標準,積極爭創“法治機關”、“法治學校”,迎接下半年上級對法治創建情況的視察、檢查和監督。
四、以法制教育為平臺,扎實推進依法治校各項工作
1.嚴格遵守法律規定,依法規范辦學行為。推進學校民主建設,完善民主監督;嚴格教職工管理,維護教職工合法權益;規范學生管理工作,依法保護學生權益;強化教育管理,規范教育行為,減少和防止違法、違規現象。