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［摘要］文中從樣品采集和實驗室常規監測，兩個階段說明各種質量控制手段和質量控制技術。結果表明：一個水質樣品，從采樣點的設置、采集樣品、樣品保存與運輸、進入實驗室分析、數據處理和統計、進入數據庫、做出綜合評價這整個過程中，只有把握住各個環節，確保質控手段應用合理，數據才能真實可靠。

［關鍵詞］水質監測；質量控制；樣品采集；質控手段

1樣品采集工作及質量控制

1.1樣品采集工作

1.1.1采樣斷面與采樣點的布設

地表水采樣斷面設置原則：1）交通、通訊便利。2）盡可能與水文斷面一致或靠近，取得相關的水文數據。3）應選擇水流平穩的順直河段，無急流淺灘處，避開死水區，水草叢生區和垃圾堆積區。4）應根據實際工作需要，優化方案，以較少的斷面，取得最能代表當地水質特點的樣品。

1.1.2采樣頻率與時間

重要江河每年采集樣品不低于12次（每月中旬），包括重要供水水源地、流經污染較為嚴重的水系、特殊功能水域、具有向城市供水功能的湖泊、水庫（一般湖泊、水庫全年采樣三次—豐水期、平水期、枯水期，有污水排入嚴重的酌情增加采樣次數）。一般江河不少于6次，分別在豐水期、平水期、枯水期二次。

1.1.3地表水采樣方法

根據采樣位置及季節可分為涉水采樣、橋梁采樣、船只采樣、纜道采樣和冰上采樣五種。涉水采樣適用于水深較淺的小河、近岸或碼頭。橋梁采樣適用于有橋梁的監測斷面。船只采樣適用于水體較深的河流、湖泊和水庫。纜道采樣適用于山區流速較大的河流。冰上采樣適用于北方冬季河流、湖泊和水庫。

1.1.4樣品的保存、管理與運輸

采集到的樣品，由于生物因素、化學因素和物理因素的共同作用，會造成待測組分的變化，因此需要對采集到的樣品進行合理的保存。1）冷藏或冷凍。短期內保存樣品的一種比較好的方法，對測定基本無影響。2）加入化學保存劑。調節樣品pH值；加入生物抑制劑；加入氧化劑；加入還原劑。水樣保存技術只能延緩水質變化。為了減少水樣變化，最有效的方法就是縮短運輸時間，進快分析。裝有水樣的容器按照大小一一放入采樣箱的固定位置內，并在箱子或冰箱上貼上識別標志或“直立”字樣，防止在運輸途中濺出。在包裝時，不要將一個采樣位置的水樣分開裝入不同的箱子或冰箱，除非由于容器尺寸的原因必須分裝。

1.2樣品采集過程中的質量控制措施

1.2.1現場全程序空白樣

是進行采樣全過程的質量控制，以掌握采樣過程中采樣步驟、環境條件及運輸過程對樣品準確度的影響。將實驗室用的分析用水隨車帶入采樣現場，轉入裝有水樣的容器，與樣品相同地加入化學保存劑，跟樣品同步驟運達實驗室，完全按照樣品的分析程序同樣進行操作后，測得的結果應該符合空白值的要求，否則應從采樣過程中查找原因。

1.2.2現場平行樣

是指在同等條件下重復采集兩個或多個完全相同的子樣，按密碼樣送實驗室分析。現場平行樣主要反映采樣與實驗室的精密度變化狀況[3]。現場全程序空白樣、現場平行樣：每一批樣品小于10個時，采集的樣品不少于1個；每一批樣品不少于10個時，按照每10～20個樣品進行1個現場全程序空白樣及現場平行樣采集。

2實驗室常規監測質量控制

實驗室常規監測質量控制的目的，是促進實驗室對實驗的各個技術環節進行指令管理，使常規監測質控工作經常化，以達到質量保證體系的正常運行。

2.1實驗室常規監測質量控制措施

2.1.1實驗室常規質控技術

1）空白試驗。是指由空白試驗溶液，用與樣品相同的步驟而得到的分析響應值，它的大小主要取決于使用的純水、試劑的純度、器皿的清潔程度及實驗環境，條件的影響程度等因素。2）平行試驗。指在完全相同的條件下同步分析測得的結果。3）加標回收試驗。加標回收率上能反映試驗結果的準確度，可以反映出測試中是否有污染和損失，但有局限性。標準物質與樣品中所含物質的形態未必一致，因而加標回收率為滿意時，不能肯定準確度無問題，但當其超出要求范圍時，則可肯定測定準確度有問題。4）加標量的確定。加標量應和待測樣品含量相近。待測樣品極低時，應按檢測限的量加標；若待測物濃度低于檢測限，則可按方法測定上限的0.2～0.3倍加標；若待測物濃度較高，即加標后的濃度不宜超過方法的濃度上限的0.9倍；加標量一般應為待測物濃度的0.5～2倍。

2.1.2實驗室常規質控措施

1）應對實驗室分析用水進行檢測，并滿足以下要求：精密分析用水，電導率（25℃）應小于等于1.0μs/cm。一般分析工作用純水，電導率（25℃）應小于等于5.0μs/cm。2）特殊要求的分析用水（無氨水、無酚水、無亞硝酸鹽氨水、無還原物質水等），應按規定方法配制。3）每批樣品，同時做室內的空白試驗、平行試驗和加標回收試驗。4）容量法的樣品要100%做平行試驗、空白試驗。5）儀器法的平行試驗、加標回收試驗、空白試驗的比率按照以下要求進行：每一批樣品小于10個時，制備的樣品不少于1個；每一批樣品不少于10個，按照每10～20個樣品制備1個平行樣品，1個加標回收和1個空白試驗。不能做加標回收試驗的參數，pH、電導率、溶解氧等參數要進行平行樣品測定。6）規定時間內進行有證標準物質的測定且質量控制樣品數不能低于質量控制樣品總數的10%。7）大型儀器應在全部樣品測試的開始、中間和結束全過程中增加標準物質或替代物進行校準，以保證分析數據的穩定可靠。8）規定時間內選取1～2個檢測項目進行質量控制基礎試驗，并在規定期限內完成精密度偏性試驗及質量控制圖的計算與繪制，形成常規質量控制報告。9）規定時間內選取相應項目進行人員比對、方法比對，不同的儀器間進行儀器比對。通過比對，判定檢測人員操作能力的穩定性、驗證方法的可靠性、判定儀器性能的可比性。

2.2不同質量控制技術的特性及局限性

通過不同的質量控制技術，以達到提高實驗室水質監測數據的準確度、精密度的目的。不同的質量控制技術的特性以及局限性見表4。

3結語

綜上所述，實驗室質量控制應貫穿在從樣品采集到報告測試結果為止的全過程中。對于各個監測環節（采樣、實驗室分析測試等）所實施的質控措施都是質量保證的重要組成部分。比如：不合理的布點設計，使采集到的樣品失去代表性，這樣的樣品，無論實驗室分析測試如何精密、準確，其結果也不能真實地反映出環境的狀況，因而其數據是沒有意義的。反之，若布點、采樣、樣品運輸、保存都符合要求，而實驗室分析測試結果不準確，那么，不僅前功盡棄，而且還會導致錯誤的結論。根據水環境監測過程中的質量控制要素，一個水質樣品，從采樣點的設置、采集樣品、樣品保存與運輸、進入實驗室分析、數據處理和統計、分析測試、數據處理和統計、進入數據庫、做出綜合評價整個過程中，只有把握住各個環節，確保質控手段應用合理，數據才能真實可靠。因此，水環境監測作為一個復雜的系統工程必須對全過程進行嚴格的科學的控制與管理。

［參考文獻］

［1］SL219，水環境監測規范［S］.

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［3］彭睿，等.淺談應急監測設備的有效管理［J］.治淮，2013（12）：15.

［4］陸旭先，等.實驗室內部質量控制的方法及范圍［J］.品牌與標準化，2010（03）：30.

［5］劉磊，盧宏瑋，侯保俊，張松濤，劉佳，馬廣軍.流域水環境承載力動態變化特征研究［J］.水利規劃與設計，2017（12）：28-32+65.

作者:滕昱 單位:遼寧省大連水文局