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【摘要】目的比較何首烏加壓與常壓、加輔料與不加輔料炮制的差異。方法以二苯乙烯苷、大黃素（HPLC法定量）的含量為評價指標，采用正交設計優選加壓清蒸工藝，并以加壓加輔料蒸與《藥典》的常壓加輔料蒸進行比較研究。結果加壓清蒸工藝為A2B2C3，加壓蒸制品與常壓蒸制品比較，2種成分含量均高于常壓蒸品；加輔料蒸比清蒸好，且以黃酒黑豆汁加壓蒸法最好。結論加壓炮制何首烏可行，燉法優于蒸法，古人用黑豆蒸制首烏科學。

【關鍵詞】何首烏；加壓炮制；二苯乙烯苷；大黃素

何首烏為蓼科植物何首烏PolygonummultiflorumThunb的干燥塊根。生首烏味苦、澀，性平，具有潤腸通便、解毒消腫和截瘧之功；制首烏味苦、甘、澀，性溫，具有補肝腎、益精血、壯筋骨、烏須發之功。已知主要有效成分為二苯乙烯苷和蒽醌類成分。歷代記載的何首烏炮制方法眾多，約有30多種，如蒸制、黑豆制、黑豆酒制等[1]。本實驗以二苯乙烯苷、大黃素含量為指標，考察何首烏加壓清蒸的最佳工藝條件；并在此工藝條件下，對加壓清蒸、加壓加不同輔料蒸與藥典法進行比較研究，現報道如下。

1實驗材料

1．1藥材

采自湖南省湘西自治州龍山縣，經藥物鑒定教研室鑒定為何首烏PolygonummultiflorumThunb，將藥材洗凈、切丁、干燥備用。

1．2儀器

KNAUER高效液相色譜議Eurochrom2000（德國諾爾儀器制造廠）；SK3300H超聲波清洗器（上海科導超聲儀器有限公司）；EDX-35B型座式自動電熱壓力蒸汽滅菌器（上海申安醫療器械廠）；FW100型粉碎機（天津市泰斯儀器有限公司）；AR1140電子分析天平（奧豪斯國際莫伊有限公司）。

1．3試藥

二苯乙烯苷（批號110844－200404，中國藥品生物制品檢定所）；大黃素（批號110756－200110，中國藥品生物制品檢定所）；乙醇、甲醇為色譜純，其余均為分析純。

2方法與結果

2．1加壓清蒸工藝的優選

2．1．1正交設計根據預試驗與文獻資料，影響清蒸工藝的因素主要有：蒸制壓力、時間及飲片規格，每個因素設3水平，采用L9(34)正交表進行高壓清蒸工藝的優選，因素與水平見表1（飲片規格按市售何首烏飲片分為3種：小規格邊長約0.5cm的丁塊、中規格邊長約1.0cm的丁塊、大規格邊長約1.5cm的丁塊）。

2．1．2高壓清蒸品的制備取生何首烏適量，加入60％的水燜潤6h至透心，依表1分別加壓蒸制，干燥備用。

2．1．3二苯乙烯苷的測定[2]①色譜條件：ODSC18色譜柱（3.9mm×150mm，5?滋m），流動相乙睛-水（25∶75）,流速1.0mL/min，檢測波長：320nm，柱溫20℃。②對照品溶液的制備和線性關系的考察：精密稱取二苯乙烯苷對照品4.1mg置于10mL的棕色容量瓶中，加50％乙醇配制成0.41mg/mL的對照品溶液，分別精密吸取2，4，6，8，10?滋L,注入液相色譜儀，測定吸收峰面積，以測得的峰面積積分值為縱坐標，進樣量（?滋g）為橫坐標繪制標準曲線，計算回歸方程：

Y=38.468X+4.261，r=0.9993

表明二苯乙烯苷在0.82~4.1?滋g與峰面積積分值具有良好的線性關系。③供試品溶液的制備：取各供試品（粉碎過四號篩）各約0.4g，精密稱定，精密加入50％乙醇50mL，稱定質量，加熱回流30min，放冷，再稱定質量，用50％乙醇補足減失的重量，搖勻，靜置，取上清液，0.45?滋m微孔濾膜濾過，至棕色容量瓶中備用。④回收率試驗：精密稱取已知含量的樣品5份，每份約0.4g，精密稱定，分別精密加入配制的二苯乙烯苷對照品溶液10mL，按供試品溶液制備項下方法制備，依法測定含量，計算回收率為99.83%，RSD為0.86％。⑤供試品含量測定精密吸取供試品溶液10?滋L注入液相色譜儀，測定峰面積，計算樣品中二苯乙烯苷含量，結果見表2。

2．1．4大黃素含量的測定[3]①色譜條件ODSC18色譜柱（150mm×3.9mm，5?滋m），流動相：0.1%磷酸-甲醇（20∶80），流量：1.0mL/min，檢測波長：254nm，柱溫20℃。②對照品溶液的制備和線性關系的考察：精密稱取大黃素對照品3.90mg置于50mL的棕色容量瓶中，加甲醇溶解成0.078mg/mL的對照品溶液，分別精密吸取2、4、6、8、10?滋L，注入液相色譜儀，測定吸收峰面積，以測得的峰面積積分值為縱坐標，進樣量（?滋g）為橫坐標繪制標準曲線，計算回歸方程：

表明大黃素在0.156~0.780?滋g與峰面積積分值具有良好的線性關系。③供試品溶液的制備：取各供試品（粉碎過四號篩）各約0.2g，精密稱定，加入甲醇25mL，密閉稱質量，超聲30min，取出稱質量，甲醇補足減失質量，取上清液，0.45?滋m微孔濾膜濾過，即得。④回收率試驗：精密稱取已知含量的樣品5份，每份約0.2g，精密稱定，分別精密加入大黃素對照品溶液10mL，按供試品溶液制備方法制備，依法測定含量，計算回收率為99.76%，RSD為0.98％。⑤供試品含量測定：精密吸取供試品溶液10?滋L注入液相色譜儀，測定峰面積，計算樣品中大黃素含量，結果見表2。

對表2數據進行直觀分析，由二苯乙烯苷含量極差R值，主次因素順序為：B>A>C；A因素：K2>K1>K3；B因素：K2>K1>K3；C因素：K3>K1>K2。大黃素含量極差R值，主次因素順序為：A>B>C；A因素：K2>K1>K3；B因素：K3>K2>K1；C因素：K2>K3>K1。結合方差分析，以二苯乙烯苷、大黃素為指標綜合考慮，優選工藝為A2B2C3，即壓力為0.10Mpa，6h，大規格，即正交表中的5號樣品。

將表2中數據進行方差分析，結果見表3、表4。由表3可知，因素A、B即壓力和蒸制時間具有統計學意義，因素C即規格無統計學意義。二苯乙烯苷含量的高低與壓力和時間密切相關，其中加熱時間起主要作用。由表4可知，因素A即壓力具有統計學意義，因素B、C即時間和規格無統計學意義，大黃素含量的高低與壓力密切相關。

高壓清蒸：取生首烏飲片適量，按清蒸優選工藝加壓蒸制，干燥備用；常壓清蒸：按《中國藥典》方法炮制[2]。對二者樣品進行含量測定，方法同上，結果見表5。

由表5可知，高壓清蒸品中二苯乙烯苷、大黃素含量均較《藥典》的常壓清蒸品為高，故高壓蒸可代替常壓蒸。

2．2加輔料蒸的比較實驗

取生首烏適量，分別加入輔料黃酒、白酒、黑豆汁、黃酒加黑豆汁、白酒加黑豆汁，用量均為飲片量的20％，再加入適量水，使含液量約為60％，燜潤6h至透心，按清蒸優選工藝加壓蒸制，干燥備用；另2份炮制品分別按藥典方法制備黑豆汁蒸品、黑豆汁燉品，干燥備用，對各炮制品進行二苯乙烯苷、大黃素含量的測定，方法同上，結果見表6。

由表6可知，加輔料蒸均可增加二苯乙烯苷和大黃素的含量，不同輔料影響不一，黑豆比酒好，酒又以白酒優于黃酒，二種輔料優于一種輔料，輔料同為黑豆時，高壓蒸亦比《藥典》的常壓蒸好，最佳為黃酒黑豆高壓蒸。

3結論

3．1何首烏蒸制方法眾多，傳統的加熱蒸制系在常壓條件下進行，操作時間長，能源消耗大。實驗結果表明：以二苯乙烯苷及大黃素的含量為考察指標，根據方差分析及直觀分析，加壓清蒸的最佳工藝條件為A2B2C3，即壓力為0.10MPa，6h，大規格，高壓與常壓清蒸品二苯乙烯苷及大黃素的含量測定，前者高于后者。

3．2在加不同輔料蒸制的實驗中，結果表明：二苯乙烯苷、大黃素含量都比清蒸品為高，說明何首烏在炮制中加入輔料是合理的，其中以黃酒黑豆汁制品最佳。高壓蒸時，不同輔料對二種成分影響亦不同，其二苯乙烯苷的含量順序為：黃酒黑豆﹥黑豆﹥白酒黑豆﹥白酒﹥黃酒；大黃素的含量順序為：黃酒黑豆﹥黃酒﹥黑豆﹥白酒黑豆﹥白酒。同為常壓蒸、輔料均為黑豆汁時，燉法優于蒸法。

3．3將加壓清蒸制品與藥典方法（常壓清蒸）制品進行比較，實驗結果表明：二苯乙烯苷與大黃素的含量，加壓蒸制品均略高于常壓蒸制品；故可認為，加壓蒸制法代替常壓蒸制法可行，且可縮短蒸制時間。

【參考文獻】

[1]葉定江，張世臣.中藥炮制學[M].北京：人民衛生出版社，1998：235-236.

[2]中華人民共和國衛生部藥典委員會.中華人民共和國藥典（一部）[S].北京：人民衛生出版社，2005：122-123.

[3]劉振麗，宋志前，張玲.不同炮制工藝對何首烏中成分含量的影響[J].中國中藥雜志，2005，30（5）：336-340.