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本文作者：呂青華1王齊兵1,2余志成1,2作者單位：1浙江理工大學(xué)2生態(tài)染整技術(shù)教育部工程研究中心

陽(yáng)離子改性劑ZS的制備

在裝有電動(dòng)攪拌器、溫度計(jì)和滴液漏斗的500mL四口燒瓶中加入226．2g環(huán)氧氯丙烷、10g乙二醇，在N2保護(hù)下滴加15g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的BF3•Et2O甲苯溶液，水浴控制反應(yīng)溫度在50～70℃之間(直至體系不再放熱為止)，反應(yīng)結(jié)束后用丙酮-乙醇(85∶15)反復(fù)提純，將沉淀產(chǎn)物置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀60℃真空干燥，得到產(chǎn)物聚環(huán)氧氯丙烷(PECH)。將合成的PECH與二甲胺按質(zhì)量比1∶2進(jìn)行胺化。先于95℃滴加二甲胺水溶液1h，然后繼續(xù)反應(yīng)8h。反應(yīng)結(jié)束將產(chǎn)物置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀80℃分離未反應(yīng)的胺，最后得到目標(biāo)產(chǎn)物陽(yáng)離子改性劑ZS［7］。

靛藍(lán)隱色體染色

1靛藍(lán)還原

采用1%(omf)靛藍(lán)染料，其隱色體制備工藝升溫曲線如下。靛藍(lán)染料采用干缸法還原，準(zhǔn)確稱(chēng)取染料1%(omf)，用數(shù)滴太古油潤(rùn)濕調(diào)勻，再加少量溫水調(diào)勻，然后向染浴中加入2/3規(guī)定量的氫氧化鈉和還原劑(保險(xiǎn)粉/二氧化硫脲)，并使染浴量為全浴量的1/3，起始溫度為40℃;緩慢升溫，在規(guī)定溫度下，干缸還原10min，然后往染杯中加入剩下的1/3氫氧化鈉、還原劑及2/3的水，即成透明黃綠色染浴。

2靛藍(lán)染色

在1%(omf)的靛藍(lán)隱色體染浴中投入2．0g棉織物，浸染90s取出，充分氧化2min，重復(fù)浸染-氧化6次，皂洗，晾干，測(cè)K/S值。靛藍(lán)染料在不同還原劑作用下的染色工藝見(jiàn)表1。皂洗工藝條件為:凈洗劑2091g/L，NaOH1g/L，在95℃皂煮10min。

測(cè)試

1織物表觀顏色深度K/S值

采用SF600X電子測(cè)色配色儀測(cè)定染色織物的表觀顏色深度，每塊織物需在不同部位保持經(jīng)緯方向一致，正反面各測(cè)3次，取平均值。

2染色牢度

(1)耐洗色牢度參照《GB/T3921—2008紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)驮硐瓷味取窚y(cè)定。(2)耐摩擦色牢度參照《GB/T3920—2008紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)湍Σ辽味取窚y(cè)定。

3改性棉織物掃描電鏡(SEM)分析

采用JSM-5610LV掃描電鏡觀察棉纖維形貌，放大倍數(shù)1000倍。

結(jié)果與討論

1陽(yáng)離子改性劑改性工藝優(yōu)選

1）改性劑質(zhì)量濃度

分別設(shè)定陽(yáng)離子改性劑ZS質(zhì)量濃度為1、2、3、4和5g/L，氫氧化鈉質(zhì)量濃度為1g/L，改性溫度70℃，改性時(shí)間為40min，浴比為1∶50。將改性后的棉織物用1%(omf)靛藍(lán)隱色體染色、皂煮、水洗和晾干，測(cè)染色織物K/S值，如圖1所示。由圖1可看出，隨著陽(yáng)離子改性劑ZS質(zhì)量濃度增加，改性棉織物靛藍(lán)染色K/S值也隨之增大。這是因?yàn)楦男詣┲械穆燃谆铜h(huán)氧基可與棉纖維發(fā)生共價(jià)交聯(lián)反應(yīng)，同時(shí)使棉纖維表面帶有一定的正電荷，使靛藍(lán)隱色體上染纖維變得更容易，因此染色K/S值增加。當(dāng)改性劑質(zhì)量濃度達(dá)到4g/L時(shí)，染色織物K/S值變化趨緩，并最終趨于一個(gè)平衡值。這是因?yàn)樵诶w維素纖維中能與改性劑反應(yīng)的氯甲基和環(huán)氧基的數(shù)量是一定的，當(dāng)改性達(dá)到飽和后，繼續(xù)增加改性劑ZS的質(zhì)量濃度，棉織物染色K/S值不再明顯變化。

2）氫氧化鈉用量

選擇陽(yáng)離子改性劑ZS4g/L，改性時(shí)間40min，改性溫度70℃，氫氧化鈉質(zhì)量濃度分別為0．4、0．6、0．8、1．0和1．2g/L，其它工藝條件同1節(jié)，染后棉織物的K/S值如圖2所示。由圖2可以看出，不加氫氧化鈉時(shí)，靛藍(lán)染色織物K/S值相對(duì)較低。這是因?yàn)槊蘩w維羥基的電離需要在堿性條件下進(jìn)行，而此時(shí)改性液呈中性，改性劑與纖維素纖維不發(fā)生反應(yīng)，K/S值較低。隨著氫氧化鈉質(zhì)量濃度升高，靛藍(lán)染色織物K/S值明顯提高。這是因?yàn)樵趬A性條件下，棉纖維分子上的羥基電離成氧負(fù)離子的數(shù)量增加，改性劑中的氯甲基和環(huán)氧基可與纖維素纖維負(fù)氧離子發(fā)生親核取代反應(yīng)。當(dāng)氫氧化鈉質(zhì)量濃度達(dá)到1．0g/L時(shí)，靛藍(lán)染色織物K/S值達(dá)最高。這是因?yàn)榇藭r(shí)棉纖維分子上的羥基電離最充分，與改性劑充分發(fā)生反應(yīng);當(dāng)氫氧化鈉濃度超過(guò)1．0g/L時(shí)，改性劑ZS的環(huán)氧基易水解，失去與棉纖維發(fā)生反應(yīng)的能力，因此K/S值反而下降。故改性時(shí)氫氧化鈉的質(zhì)量濃度應(yīng)選擇1．0g/L。

3）改性溫度

改性劑ZS4g/L，氫氧化鈉1g/L，改性時(shí)間40min，改性溫度分別為50、60、70、80、90℃，織物染后的K/S值如圖3所示。由圖3可以看出，隨著改性溫度升高，染色棉織物的K/S值提升幅度明顯。這是因?yàn)楦男詼囟壬撸欣诟男詣㈱S分子吸附在棉織物上，并發(fā)生反應(yīng)，染色K/S值提高;當(dāng)改性溫度為70℃時(shí)，染色棉織物的K/S值達(dá)到最大值，繼續(xù)提高溫度，K/S值反而下降，這是因?yàn)闇囟冗^(guò)高，改性劑分子中的環(huán)氧基易水解，失去與纖維素反應(yīng)能力，導(dǎo)致染色K/S值反而有所下降。因此改性溫度選70℃。4改性時(shí)間取改性劑ZS4g/L，氫氧化鈉1．0g/L，改性溫度為70℃，改性時(shí)間分別為20、30、40、50、60min，織物染后的K/S值如圖4所示。圖4中，隨著改性時(shí)間延長(zhǎng)，染色棉織物K/S值不斷增加。這是因?yàn)檠娱L(zhǎng)改性時(shí)間有利于更多的改性劑ZS分子較好地?cái)U(kuò)散進(jìn)入棉纖維內(nèi)部，與纖維發(fā)生反應(yīng)，使得染色K/S值增加。當(dāng)改性時(shí)間為40min時(shí)，染色K/S值達(dá)到最大值;繼續(xù)延長(zhǎng)改性時(shí)間，染色K/S值反而下降。這是因?yàn)楦男詴r(shí)間過(guò)長(zhǎng)，容易使改性劑ZS的環(huán)氧基水解，失去與纖維素反應(yīng)能力，降低染色棉織物K/S值。因此，改性時(shí)間選40min。綜上，棉織物優(yōu)化的改性工藝條件為陽(yáng)離子改性劑ZS4g/L，氫氧化鈉1．0g/L，浴比1∶50，溫度70℃，時(shí)間40min。與保險(xiǎn)粉相比，選擇二氧化硫脲作為還原劑的還原靛藍(lán)，其染色K/S值相對(duì)較高。

2改性棉織物的染色效果

1）改性棉織物的染色K/S值

將改性處理前后的棉織物在不同還原劑(保險(xiǎn)粉、二氧化硫脲)作用下進(jìn)行靛藍(lán)染料浸染-氧化1～6次，染色工藝條件同表1，染色K/S值如表2所示。由表2可知，棉織物經(jīng)陽(yáng)離子改性劑ZS改性后，染色K/S值較常規(guī)棉織物有很大提高。只要連續(xù)浸染-氧化3次，便可達(dá)到常規(guī)棉織物連續(xù)浸染-氧化6次的染色K/S值。

2)改性棉織物的染色牢度

將改性處理前后的棉織物在不同還原劑(保險(xiǎn)粉、二氧化硫脲)作用下進(jìn)行染色，染色工藝條件見(jiàn)表1，織物染色牢度如表3所示。從表3可以看出，改性前后織物的染色牢度基本一致。二氧化硫脲還原染色后，織物的勻染性相對(duì)較好，耐摩擦牢度優(yōu)于保險(xiǎn)粉還原的染色織物。

3)改性棉纖維SEM分析

改性與未改性棉織物的掃描電鏡(SEM)見(jiàn)圖5。由圖5可知，未改性處理的棉纖維表面相對(duì)平整、光滑，而經(jīng)ZS改性處理的棉纖維表面則呈明顯的改性反應(yīng)痕跡，光滑程度下降。這是由于改性劑ZS表面含有豐富的陽(yáng)離子基團(tuán)，可與帶負(fù)電的纖維素纖維發(fā)生物理吸附和化學(xué)反應(yīng)，附著于棉纖維表面，并部分滲透到纖維內(nèi)部。

結(jié)論

(1)棉織物優(yōu)化的改性工藝為:改性劑ZS4g/L，NaOH1．0g/L，溫度70℃，時(shí)間40min。(2)改性棉織物只需浸染-氧化3次即可達(dá)到傳統(tǒng)未改性棉織物浸染-氧化6次的染色K/S值，可明顯節(jié)約染化料的用量，減少?gòu)U水排放。(3)織物改性前后的染色牢度基本不變;織物經(jīng)二氧化硫脲還原和靛藍(lán)染色后，其摩擦牢度優(yōu)于保險(xiǎn)粉還原工藝。