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關鍵詞:核磁共振;錄井技術;巖屑
中圖分類號:P631 文獻標識碼:A 文章編號:1671-2064(2017)03-0143-01
核磁共振錄井技術就是對巖樣孔隙內流體性質和流體量進行檢測,對巖石孔隙固體和流體之間的相互作用進行分析,從而獲得儲層孔隙度、滲透率和油水飽和度等評價參數的技術。實測過程中通常會利用多種衰減信號疊加而成的T2衰減曲線探測巖石或流體中的氫核存在狀態和性質,橫向弛豫時間根據氫核的自旋特征對流體性質、油水含量以及流體的可動性、束縛性等信息進行研究。一般來說,弛豫時間越長會導致孔隙越大,同樣油質也會越輕;儲層孔隙均勻的時候表示弛豫的束縛階段與可動階段是連續的,反之就是存在溶洞或裂縫現象。
2 核磁共振錄井技術的應用現狀
2.1 用于識別儲層流體性質
不同性質的儲層流體會在核磁弛豫譜上響應出不同的地理位置,這樣就可以輕而易舉地判斷出每個流體的性質。為了給予不同儲存、不同地區及不同油品的不同儲層流體建立一個統一的初步標準,要通過對某個地區的油氣進行試采,對物理特征、含油飽和度、核磁可動流體飽和度等參數進行解釋與評價,最終歸納為圖表和條例簡單明了地進行規范。
2.2 用于R別巖屑儲層物性
石油也分稠油稀油兩種,我們比較喜于開采稠油,而稠油的高粘度、高密度、低流動性的特征很容易在核磁共振錄井譜上反映出來,因為這些特征在不同程度上影響了核磁信號。弛豫時間也可以判斷出是稠油還是稀油,一般稀油的弛豫時間很短,核磁信號也弱,這導致了T2弛豫譜的形態變換顯著,而稠油的核磁信號有時候會與其他束縛流體信號相重合,因此檢測稠油要以實際測量數據為準才能開展系數恢復的工作。
2.3 用于評價區域物性資料
在對巖隙流體物質測量時,不能確定是區域單井還是區域多井,因此要具有能夠對比、類比分析單井物性評價資料的能力,并在此基礎上大膽猜測區域多井物性資料,以獲得完整的區域物性的情況,這對石油勘探開發評價具有一定推動促進作用。
2.4 用于評價非碎屑巖
非屑巖儲層中油藏分布極為分散,不集中也不均勻,這是由于油田構造條件不完善,構造縫在各個不同油田中相互接連使得石油滲透率很高,但是另一方面,油田易生孔、生洞、生縫的特性又在一定程度上提升了油氣的儲存與運輸能力。裂縫可以作為石油的儲存空間,雖然提高了儲層的滲透率,但是對火山巖石后期的溶蝕作用起到疏導作用。對于洞、縫的識別,核磁共振技術既可以判斷它的位置,還可以定量計算它的空間大小,因為裂縫孔隙、溶洞孔隙比其他空隙要大,而且弛豫時間比其他空隙也要長上100ms左右,所以在孔徑分布上呈現中斷間隔的狀態。
2.5 用于評價低滲透儲層
在低滲透油田空隙微小、表面空隙較大、且粘土含量高導致流體受固體表面束縛力強的特點上,開采油氣會難上加難。所以要牢牢抓住束縛流體飽和度及可動流體飽和度這兩個關鍵參數,清楚地了解儲層內能流動流體的所占百分比,就孔隙度和滲透率兩個因素對低滲透油田進行評價。在低滲透油田中,粗面巖儲層分布廣但是含油量低,而在基質孔隙、縫和洞中含油量高,這就是稱之為低滲透油田的原因。并且粗面巖儲層中,孔隙度一般為7.89%,滲透率一般為0.09×10-3um2,可動流體占16.07%,核磁稱這種儲層為干層,這種干層的物性很差。
3 水基鉆井液中油氣水的基本特征與評價方法
3.1 基本特征
當鉆遇油層時,鉆井液中含氫量會提升,含油量也會提升,而含水量會下降;當鉆遇氣層時,鉆井液中含氫量下降,含水量也下降;當鉆遇水層時,鉆井液中含氫量上升,含水量也上升。
3.2 評價方法
根據鉆井液含油量、鉆井液含水量、鉆井液含氫量三組數據,制作一個柱狀圖,確定好背景值,畫出折線圖分析變化趨勢,與真實結果相模擬,判斷鉆遇流體的性質。例如,在氣層中,鉆井液中含氫量會少于3,含油量在-4~+4之間,而含水量會少于4;在油氣層中,含氫量小于1,含油量大于6.5;在油層中,含氫量大于6.5,含油量大于6.5;在水層中,含氫量大于2,含水量大于7.5;而當在干層中,含氫量、含水量、含油量均在-1~+1之間浮動。因此當鉆井液中含氫量小而含油量大時就可以判斷為油氣層,含氫量大含油量也大,則是油層。
4 結語
現代油田已經經歷了較長發展的時間,各項開發技術也得到了相應的提升,而錄井技術從古至今仍然是油田技術中常用的,在錄井技術中加入核磁共振技術,這種創新讓測量的準確度又上了一個臺階,浪費在分析評價上的時間也相應減少,成本上可以挪出更多的金額花在開發新技術上。核磁共振錄井技術對試采層的定位和判斷還是快速與精確的,但是仍有亟待提高的空間,因此相關技術人員還要結合實際情況,不斷探索和改進,將油田開發事業推入輝煌的階段。
參考文獻
關鍵詞:光學相干層析成像(OCT);頻域;多普勒效應
1.前言
量顯微成像技術已經發展了很長時間了。為了觀察生物組織、微生物組織和了解材料的結構,人們發展了多種成像技術,例如:X光技術及層析技術、核磁共振技術、超聲、正電子輻射層析技術及光學層析成像技術OT(Optical tomography)等。上世紀90年代初期,人們結合上述技術并利用寬帶光源的低相干特性對生物活體組織的內部微觀結構進行了非侵入式的層析成像,這種新的技術被稱為光學相干層析技術(Optical CohereneeTomography OCT)[1],這種成像技術具有許多其他成像方法所不具有的優點,其原理是利用寬帶光源的低相干特性,通過測量樣品背向散射光的干涉信號,對生物組織內部微觀結構進行高分辨率層析三維成像。
2.OCT系統的基本原理
OCT系統的核心結構是邁克爾遜干涉儀如圖1所示。從光源發出的低相干光由分束鏡分為兩束,一束光由反射鏡反射后按原路返回并透射過分束鏡后到達探測器;另一束通過聚焦透鏡聚焦成一個點照射到物體后,其后向散射光按原路返回經分光鏡反射后到達探測器,并與參考臂到達探測器的光發生干涉,干涉圖(光強信號)由探測器接收。由于低相干光具有極短的相干長度,因此只有在參考臂與信號臂的光程差匹配時才能發生強干涉,這樣經反射鏡的掃描運動后可得到物體內部各個點的不同強度的干涉信號,其干涉信號的強弱反映了物體內部的結構,通過計算機仿真進行圖像重構,可以得到物體內部的層析圖像。
3.OCT系統成像研究
建立自1991年MIT的Huang[2]等人在Science上發表題為“Optical Coherence Tomography”的文章以來,OCT技術一直被關注,這項技術最初是在時域中以時域低相干干涉測量技術為基礎,出現了時域OCT成像系統[3-5]。
在1993年,Fercher與Swanson等[6-7]發表了人的角膜組織立體成像OCT圖。隨著橫向快速可調諧激光器和CCD技術的發展,頻域OCT出現了,由Fercher等[8](1995)最早構造了自由空間頻域OCT系統進行眼內距離的。在頻域OCT系統中,深度信號是是通過參考臂與樣品臂的相干光譜進行傅立葉變換直接獲得,因此可以得到深度方向的全部信息從而從根本上提高了采集速度。
Everett等(1998)[9]與Schoenenberger等[10](1998)使用偏振OCT測量組織的雙折射特性進行探測并獲得豬的心肌雙折射圖像。Hitzenberger等(2001)[11]利用偏振OCT系統獲取了雞心肌的包含相位延遲與快軸方向的OCT圖像。偏振OCT可以通過改變光的偏振態而獲得傳統OCT不能反映的組織信息,包括雙折射特性,衰減特性,擾頻特性等,為臨床確診提供更加可靠的依據。
功能OCT另一個發展領域是利用多普勒效應與OCT原理相結合衍生出多普勒OCT(DOCT),它源于流動顆粒散射的光與參考光發生干涉的原理,它可以提供生物組織內部高分辨血管分布和速度分布圖像。
4.OCT的應用研究
4.1在醫學方面的應用
a)眼科診斷
OCT可用于檢測諸如青光眼、糖尿病水腫等需要定量測試視網膜變化的疾病,也可以很好的觀察眼球前部病變,探測深度可達2cm,OCT對眼底結構觀察的清晰度遠高于其它檢查方法。
b)牙科診斷
在1992年,Fujimoto等[12]就提出了偏振敏感OCT的概念(PS-OCT),在PS-OCT中,使用樣品對背散射光雙折射的大小成像,對于具有較明顯的雙折射效應的生物組織來說,PS-OCT能夠獲得一些重要的結構信息,而這些是傳統的OCT做不到的。A.Z.Freitas[13]最近用OCT得到牙齒微結構的三維圖像、對口腔的健康狀況。
c)內窺應用
內窺OCT可用于執行生物活檢、監測人體器官的功能狀態、引導手術或其它治療、監測術后恢復過程等。在醫學實踐中,活檢切除部位的選擇通常基于視覺診察或較大組織區域內生物化學數據,但可能導致錯誤的臨床結果。OCT能精確表示結構變化區域的邊界,因此,能提供活檢切除部位的精確示意圖。
4.2工業材料的檢測
工程聚合物現有檢測方法有超聲檢測和顯微鏡表面檢測,前者分辨率低為亞毫米量級,而后者只能對表面高精度檢測,看不到材料生產過程中所關心的內部結構信息。而OCT方法則克服了上述兩種方法的缺陷,做到了具有一定深度的高分辨率檢測。下圖2為OCT對一種工業聚合物材料的檢測結果,圖中亮度代表光強。
關鍵詞:防火涂料、熱降解、測試技術
引言
防火涂料是指涂敷于可燃性基材表面,能降低被涂材料表面的可燃性、阻滯火災的迅速蔓延,或是涂敷于結構材料表面,用于提高構件耐火極限的一類物質[1].近年來,防火涂料的研究進展很快,研究者不僅采用多種技術針對于防火涂料的耐火性能進行測試,以優選防火涂料配方;而且還采用多種新型技術對防火涂料的熱降解過程進行測試,試圖揭示防火涂料熱降解的過程,或研究改性材料對防火涂料產生增效作用的原因。由于以成炭催化劑/炭化劑/發泡劑和以可膨脹石墨(EG)為阻燃體系的膨脹型防火涂料是目前防火涂料的主要研究方向,因此本文主要列舉近年膨脹型防火涂料的部分研究成果,綜述用于研究防火涂料熱降解過程的新型測試研究技術。
1、用于防火涂料熱降解的測試研究技術
1.1熱分析法熱分析是連續改變物質的溫度,測量物質的物理性質與溫度關系的技術。熱分析雖是一種古老的分析技術,但因為隨著電子技術的進步,操作變得更簡單、分析精度更高和數據處理更加快捷,所以在防火涂料熱降解機理研究中被廣泛采用[2].目前的熱分析技術很多,其中熱重(TGA)、差熱分析(DTA)、差示掃描量熱(DSC)在防火涂料熱降解研究中使用最為普遍。TGA是在程序控制溫度下,測量物質的質量與溫度的關系,得到降解過程中質量變化及失質量速度,進而可以初步對防火涂料的熱穩定性予以評估。DSC是在程序控溫下,測量輸入到物質和參比物的功率差與溫度的關系的技術,可以用來測定防火涂料熱降解過程中的反應熱、轉變熱及反應速度等。DTA是在程序升(降)溫Td(線)下一步脫水生成焦磷酸和多聚磷酸所產生的吸熱峰;PER在364.8~360.8℃開始分解,溫峰為341.3℃;MEL在300.1~381.2℃出現一個較窄的吸熱峰,溫峰為357.9℃。由此可見,APP、PER和MEL的分解溫度接近,便于協同成炭。肖新顏[4]對APP/PER體系采用DSC測試,從202.6℃開始,體系出現一系列的吸熱或放熱現象,推測熱降解過程包括APP分解產生水和氨氣,同時發生交聯反應形成多聚磷酸,它再與PER發生酯化反應,PER也直接與APP發生磷酯化反應,而穩定性差的酯經過脫水炭化等復雜反應,最后形成炭質層結構。
1.1.2研究改性材料對膨脹防火涂料的作用近年來,不少研究針對APP/PER/MEL膨脹防火涂料殘炭率低和殘炭熱穩定性低等問題,采用多種材料進行了改性研究。在研究過程中,熱分析是必需的測試技術。SophieDuquesne[5]在研究聚氨酯(PU)涂料中添加可膨脹石墨(EG)的效果時,采用TG和DTG表明,EG小幅提高了殘炭率,從微商熱重(DTG)分析上看,EG的添加,沒有改變PU涂料的熱降解過程。王振宇[6]在APP/PER/MEL膨脹防火涂料中添加10%的200目EG,采用DTA和TG研究其影響,發現EG對防火涂料的DTA曲線沒有改變,但使涂料800℃的殘炭率增加了10%.這些研究都表明EG是一種不參與防火涂料熱降解化學反應,僅產生物理協同效應而增效的材料。ZhenyuWang[8-9]在研究納米顆粒氫氧化鎂、氫氧化鋁及二氧化硅對APP/PER/MEL膨脹防火涂料的影響,楊秦莉[17]在研究三氧化鉬對APP/PER/MEL膨脹防火涂料殘炭的影響時都用到了熱分析技術,目的在于表明改性材料對基準防火涂料殘炭率、熱降解溫度及熱降解過程中吸熱/放熱過程的影響。熱分析技術還可以對防火涂料的熱降解進行熱分析動力學研究,即采用多重掃描TG或DSC得到一系列的曲線圖,可對防火涂料分階段進行討論,計算熱降解過程的表觀活化能,并可推導熱降解機理模型。ABhargava[10]、徐曉楠[11]、楊守生[12]和李國新[7]均對膨脹型防火涂料的熱分解動力學進行了嘗試性研究,但是由于膨脹防火涂料的熱降解過程包括化學反應、擴散、成核等多類機理,而每類中又涉及不同的機理模型,因此要準確和科學地研究膨脹防火涂料的熱分解動力學,還需要進一步探討和研究。綜上所述,熱分析法具有多方面的優點,能夠表征阻燃體系各組分的熱降解過程、涂料的殘炭、改性材料對涂料熱降解殘炭和吸熱/放熱的影響,這也表明熱分析是一種科學的、可用于防火涂料改性材料研究的測試技術。但是該技術對于分析防火涂料熱降解的機理僅停留在推測的層次,若要對防火涂料的熱降解機理進行深入的研究,必須輔以其他的測試技術。
1.2紅外吸收光譜法分子均具有各自的固有振動,而將改變波長的紅外線(IR)連續照射到分子上時,與分子固有振動能相對應的紅外線將被吸收,則可得到相應于分子結構的特有光譜(紅外吸收光譜法)。將紅外吸收光譜法用于防火涂料的熱降解研究,可以依靠對光譜和化學結構的理解,通過與標準譜圖的對照,靈活運用基團特征吸收峰及其變遷規律,逐步推導殘炭物質的正確結構,從而推測防火涂料的熱降解過程[2].
1.2.1研究防火涂料熱降解的歷程對防火涂料樣品在不同溫度下進行凝聚相的動態FT-IR測試,可以推斷防火涂料熱降解過程中鍵的斷裂和新鍵的生成,并可以由此推斷炭質層的穩定性,或用來說明改性材料是否與防火涂料發生了化學反應。如SophieDuquesne[5]研究了PU涂料和PU/EG涂料,通過對20~450℃不同溫度下兩種涂料的紅外光譜圖進行對比分析后,得到EG并未改變PU涂料的熱降解產物的FT-IR特征光譜的結論,因此說明EG并未與PU涂料發生化學反應,而只是物理作用,與熱分析DTA的結論相吻合。
1.2.2與熱分析技術聯用分析熱降解機理熱分析技術與紅外聯用有兩種情況。其一為對殘炭凝聚相的分析,對不同溫度段下的殘炭進行FT-IR分析,對應于該溫度段下的熱失質量,分析熱降解機理;其二為對熱分解氣體的分析,結合不同溫度段時的熱失質量情況,分析熱降解機理。葛嶺梅[13]采用熱分析技術對XKJ飾面型防火涂料進行分析,發現在150~250℃之間,失質量16.96%,并在204.34℃出現第一個峰值,推測為苯丙乳液基料的某些基團放出小分子;在340~450℃階段,失質量約38%,并在397.38℃出現第二個峰值,推測聚磷酸銨分解出大量的氨和水,生成偏磷酸和磷酸,并促進季戊四醇和有機物脫水炭化,同時三聚氰胺分解出氨氣;在450℃以后,失質量緩慢,表明在此階段之前生成的膨脹炭質層具有較好的熱穩定性。DSC測試表明,在377116℃和417.02℃出現兩個放熱峰,推測有新的物質或基團生成。對該涂料的殘炭物質進行紅外光譜測試,發現500cm-1、1105cm-1為PO3-4的特征吸收峰,表明殘炭物中含有磷,說明磷化物在固相中能通過熱解過程中的架橋反應,促進某些有機物發生劇烈的無規則降解,促進季戊四醇的脫水成碳;1000cm-1附近為P—O—C的特征峰,1630cm-1為與三嗪相連的—NH2的特征峰,表明在450℃下磷、氧、氮等元素進入炭質層,形成了熱穩定性較好的炭質層,使450℃以后失質量率很小。
采用TG-FTIR聯用測試技術,對膨脹涂料進行了測試,根據TG-DTG可以將膨脹涂料的熱降解過程分成若干階段,對各階段的分解氣體進行FT-IR測試分析,可以得到氣體釋放種類及強度相對于溫度(或時間)的關系,以此來推測熱降解過程中不同溫度段的降解機理。
1.3光電子能譜分析法光電子能譜(XPS或ESCA)是以X射線作為激發源的光電子能譜分析法。其主要原理是物質受光作用會發生光電效應而放出電子;原子中不同的電子具有不同的結合能(即將電子從所在能級移到真空能級所需的能量)。在實驗中只要測出電子的動能,就可以確定電子的結合能,然后通過對照未知樣品的峰值和所發表的文獻的結合能的值,對未知樣品所含的元素進行鑒定,同時通過波形解析獲得有關官能團種類和數量的信息。并可能由此推導防火涂料中改性成分對殘余炭質層熱穩定性的影響。
SergeBourbigot[15]將XPS用于研究APP/PER/乙烯三元共聚物(LRAM3.5)中,分析不同配比(LRAM3.5/APP/PER和LRAM3.5/APP/PER/4A分子篩)、不同溫度(280℃、350℃、430℃和560℃)下殘余物中P、C、O、N等各元素的比例關系,并由各元素結合能,推斷殘炭物中各元素存在的形式。如文中O1s的結合能有兩種:532.5eV和533.5eV,其中前者可能存在于磷氧鍵或羰基中,后者存在于C—O—C、C—O—P或C—OH中。C1s的結合能有四種:285eV對應于脂肪烴和芳香烴中的C—H和C—C,286.3eV可能是醚基、C—O—P或C—N中的C—O,287.5eV對應于羰基,289.5eV對應于羧基。根據測定的不同結合能基團的比例,并將不同溫度下與氧結合的C和與脂肪烴或芳香烴結合的C的比例(Cox/Ca)進行計算,從而可以推導不同溫度下炭質層被氧化的難易程度。試驗結果表明4A分子篩延緩了炭質層的氧化。 轉貼于
XPS技術雖然可以推定炭質層中含有的各元素組成及結合的比例關系,但是其推導結果為一結合能可能對應多種官能團,因此要推斷殘炭物質的準確結構,還需要結合紅外光譜的測試結果。
1.4掃描電鏡分析防火涂料殘炭物質的形貌,可用掃描電鏡(SEM)觀測。該技術是利用細聚焦的電子束在樣品表面逐點掃描,用探測器收集在電子束作用下,樣品中產生的電子信號,再把信號轉變為能反映樣品表面特征的掃描圖像。掃描電鏡具有可進行微區成分分析、分辨率高、成像立體感強和視場大等優點,在防火涂料研究方面使用越來越廣泛。
采用SEM可以測試殘炭物質的形貌(是否均勻、致密或疏松等),觀察炭層中孔的狀態及大小,觀察炭質層表面物質的形貌。如王振宇[8]在使用納米SiO2改性APP/二季戊四醇(DPER)/MEL膨脹防火涂料時,發現納米SiO2在炭質層上形成了類似陶瓷質的保護層,使涂料的耐高溫性得以改善;李國新[16]在采用MoO3和EG改性APP/PER/MEL防火涂料時,發現EG使炭質層中具有大量的“蠕蟲”狀結構,其尺寸較小的規則的多孔狀結構可有效地降低炭質層的導熱系數;而EG產生的炭質層易于氧化,在添加MoO3后,該“蠕蟲”狀炭層上覆蓋了一層熔融物質,該物質阻止了熱和氧氣向EG形成的炭層擴散,因此表現出MoO3和EG良好的協同性,提高了涂料的耐火極限。
1.5X射線衍射分析法X射線衍射分析(XRD)的基本原理是X射線照射晶體,電子受迫振動產生相干散射;同一原子內各電子散射波相互干涉形成原子散射波。由于晶體內各原子呈周期排列,因而各原子散射波間也存在固定的相位關系而產生干涉作用,在某方向上發生相長干涉,形成衍射波。利用衍射波的基本特征———衍射線在空間分布的方位(衍射方向)和強度,與晶體內原子分布規律(晶體結構)的密切關系,來實現材料成分、結構分析。該技術在防火涂料研究中既可以用來研究原材料的物相,也可以研究防火涂料熱降解殘炭物質的晶體組成。如摻有TiO2的膨脹防火涂料,其炭質層表層有白色的穩定物質,通過采用XRD分析,確定該物質為TiP-O7和銳鈦型TiO2的混合物[1].采用MoO3改性的膨脹防火涂料,XRD分析其炭質層中含有MoO2和MoOPO4,可能是提高防火涂料殘炭率的主要原因[17]. 1.6錐形量熱儀法該技術是以氧消耗原理為基礎的新一代聚合物燃燒測定儀,氧消耗原理是指每消耗1g的氧,材料在燃燒中所釋放出的熱量是13.1kJ,且受燃燒類型和是否發生完全燃燒影響很小。只要能精確地測定出材料在燃燒時消耗的氧量就可以獲得準確的熱釋放速率。該技術可以獲得多種燃燒參數:釋熱速率(RHR)、總釋放熱(THR)、有效燃燒熱(EHC)、點燃時間(TTI)、煙及毒性參數和質量變化參數(MIR)等。錐形量熱儀法由于具有參數測定值受外界因素影響小、與大型試驗結果相關性好等優點,而被應用于阻燃領域的研究中,也可以用于防火涂料的熱降解研究。
如徐曉楠[18]利用錐形量熱儀(CONE)實驗獲得可膨脹石墨防火涂料和傳統的膨脹型防火涂料的熱失質量速率(MLR)、熱釋放速率(HRR)、有效燃燒熱(EHC)、比消光面積(SEA)、CO2、CO和點燃時間(TTI)等參數,對阻燃性能、煙毒釋放、阻燃機理進行了對比研究。相比而言,EG防火涂料的pkHRR/TTI和THR下降,在火災中的危險性減小,防火涂料的阻燃性能更為優異;EG防火涂料保護基材煙、毒釋放較少,符合阻燃材料少毒的要求,安全性能更好。這也與EG在其他材料的阻燃研究中的結果吻合[5,19,21],表明了CONE技術研究防火涂料熱降解的科學性。
1.7動態黏度測試技術[19-20]因為膨脹防火涂料的膨脹炭層中包含有固體物(炭)和液體物(焦油),所以可表現出黏-彈性特點。黏-彈性材料具有復雜的動態黏度,它的貯存模量G′與在彈性變形下貯存的能量相關;而損失模量G″則與黏性能量消耗相關。G與G的比值確定另一參數———消耗因子(dissipationfactor),可以表示材料抵抗變形的能力。研究這些參數可以作為溫度或應力的函數,用來對不同材料的燃燒性能(特別是膨脹過程),提供重要信息。當溫度升高且處于一應變之下,聚合物材料可能產生變形或裂開,一旦裂縫產生,氧氣和熱量/質量將在基體材料和炭質層之間擴散和傳輸,從而導致基體材料的快速降解。因此,對于炭質層,應該是產生變形而不開裂,才能保證炭質層的防護功能。動態黏度測試技術在膨脹防火涂料中使用時,既可以表征膨脹過程,又可以測試炭層的強度。
該測試技術是采用熱掃描黏度計來監控材料隨溫度或時間隨炭層的變化,并最終確定涂料炭層彈性的和黏性的行為。應變5%,頻率10rad/s,升溫速度10℃/min,測試溫度范圍20~500℃,壓力2000Pa.在測試PU/EG涂料時,發現體系的黏度變化為三個階段。在200~300℃,黏度小幅度上升,其原因為此階段涂料降解產生了氣態物質、液態物質,與固態物質共存,產生膨脹炭質層,從而造成黏度的小幅度上升;300~400℃,黏度大幅度上升,原因為炭質層形成后,碳化過程繼續進行;在400~500℃階段,因為炭質層開始破壞,所以黏度下降。該測試結果與板間間距和TGA的測試結果吻合。
炭質層的強度與板間距(Gap)的關系可以更好地用來分析熱降解條件下膨脹炭質層的性能,該條件既不同于燃燒條件,也不同于炭質層冷卻后的條件,所以顯得更為重要。
1.8其他測試技術隨著對防火涂料熱降解機理研究的不斷深入,會有不同的測試技術被使用。如對熱降解氣體的種類和相對含量的測試技術[21];核磁共振技術用來分析防火涂料的原材料和炭質層[22].